Hệ xỳc tỏc CuO-Cr2O3/ γ-Al2O3 được điều chế theo phương phỏp tẩm ướt cỏc muối nitrat lờn γ-Al2O3, sau đú tạo kết tủa hydroxyt ngay trờn bề mặt γ-Al2O3 trong dung dịch kiểm vừa đủ. Sản phẩm được nung ở nhiệt độ cao và quỏ trỡnh nhiệt phõn tạo oxyt kim loại ngay trờn bề mặt chất mang.
Chất mang γ-Al2O3 được sử dụng là sản phẩm thương mại tinh sạch dựng cho phõn tớch. Hạt γ-Al2O3 được nghiền mịn và sàng qua dõy 0,25mm, sau đú được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 120oC trong thời gian 4 giờ.
Trước khi tiến hành tẩm cần xỏc định thể tớch ngậm nước tối đa đối với 1g Al2O3. Xỏc định thể tớch ngậm nước của 1g γ- Al2O3 bằng phương phỏp bảo toàn khối lượng như sau:
- Cõn chớnh xỏc 3g γ- Al2O3 đó sấy khụ ở trờn, đem cho ngậm nước hoàn toàn sau đú lọc qua phễu Bucner. Cõn lại γ- Al2O3 sau khi ngậm nước, từđú tớnh ra được khối lượng nước đó ngậm trong 3g γ- Al2O3.
- Đó xỏc định được hệ số ngậm nước của 1g γ- Al2O3 là: a = 0,465 gH2O/g γ- Al2O3. Từđõy nội suy ra đối với khối lượng chất mang cần cho điều chế xỳc tỏc tương ứng với thể tớch nước cần thiết cho một lần tẩm.
Lê Minh Ph−ơng – CNMT K47
39 Do hai muối nitrat đều tan hoàn toàn nờn tiến hành tẩm một lần trờn chất mang. Theo tỷ lệ xỳc tỏc trờn chất mang là 10% và 5%.
Điều chế 10g xỳc tỏc 5% CuO-Cr2O3/ γ-Al2O3 như sau: - Lượng γ-Al2O3 cần thiết: 9g
- Lượng nước cần thiết: G = 0,465x9 = 4,185. Coi như tỷ trọng của nước là 1g/cm3 (25oC), thể tớch nước cần thiết là V = 4ml.
- Lượng CuO: mCuO = 0,05g tương đương với mCu(NO3)2 = 1,88g - Lượng Cr2O3: mCr2O3 = 0,05 tương đương với mCr(NO3)3 = 1,566g - Lượng NaOH cần thiết: mNaOH = 1,28g
Cõn chớnh xỏc 1,88g Cu(NO3)2 và 1,566 g Cr(NO3)3 hũa tan hoàn toàn trong 4ml nước. Dung dịch muối hũa tan được đổ từ từ vào 9g γ- Al2O3 trong cốc 100ml, chờ cho toàn bộ dung dịch ngấm hoàn toàn lờn bề mặt của γ- Al2O3 ( toàn bộ khối bột ướt cú màu xanh đậm). Độẩm của γ- Al2O3 sau tẩm cần đảm bảo khụng dớnh và khụng đúng khối rắn.
Đồng thời hoàn tan 1,28g NaOH (vừa đủ tạo kết tủa hết lượng muối nitrat đó tẩm) trong 50ml nước cất, dung dịch thu được trong suốt. Đổ nhanh dung dịch NaOH vào bột γ- Al2O3 vừa tẩm, khuấy đều tay để tạo sự đồng đều về nồng độ NaOH trong phản ứng. Khuấy 10 phỳt cho phản ứng hoàn toàn, sản phẩm tạo ra kết tủa nhanh và cú màu xanh nhạt. Tiến hành rửa kết tủa ngay trong cốc tới khi dung dịch rửa cú pH = 7 thỡ dừng lại. Lọc kết tủa trờn phễu Bucner, thu kết tủa đem sấy ở nhiệt độ 120oC trong 4 giờ. Đem kết tủa sau sấy nung ở nhiệt độ 700oC trong 3 giờ. Sản phẩm thu được cú màu xanh cốm nhạt.
Với xỳc tỏc 10% CuO-Cr2O3/ γ- Al2O3 cũng tiến hành tương tự theo tỷ lệ xỳc tỏc mang trờn chất mang. Sản phẩm cuối cựng thu được cú màu xanh cốm đậm hơn xỳc tỏc 5% CuO-Cr2O3/ γ- Al2O3.