CHẾ. Mè Sàng tạp chất Nghiền cán Chưng sấy Ép Dầu Hầm lắng Lọc sơ bộ Lắng sáp Dầu thô Phôi Lọc tách sáp Sáp Cặn lắng Bã Lò hơi Hơi bão hòa KS 2 KS 1 KS 3 KS 4 KS 5 KS 6
KS 1: Kiểm tra nguyên liệu hạt có dầu Các chỉ tiêu kiểm tra FFA Ẩm hạt Tạp chất Hàm lượng dầu
Chu kỳ: mỗi lô hàng nhập về (hoặc mua trong nước)
KS 2: Kiểm tra nguyên liệu hạt sau khi nghiền cán
Các chỉ tiêu kiểm tra
Phần trăm hạt bị cán dẹt (90-95%) Chu kỳ: 2 lần/ mỗi ca sản xuất
KS 3: Kiểm tra bột nghiền sau khi chưng sấy
Các chỉ tiêu kiểm tra
Ẩm bột chưng sấy
Chu kỳ: 2 lần/ mỗi ca sản xuất
KS 4: Kiểm tra hàm lượng dầu còn lại trong bã
Các chỉ tiêu kiểm tra
Ẩm
Hàm lượng dầu
Chu kỳ: 1 lần/ mỗi ca sản xuất
KS 5: Kiểm tra chất lượng dầu sau khi ép
Các chỉ tiêu kiểm tra
FFA
Màu
Chu kỳ: 1 lần/ mỗi ca sản xuất
KS 6: Kiểm tra chất lượng của dầu thô
Các chỉ tiêu kiểm tra
FFA
2. QUY TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TRONG TINH LUYỆN. Dầu thô Thủy hóa Trung hòa Khử mùi Tẩy màu Sấy khô Rửa Tách cặn xà phòng KS 1 KS 3 KS 2 KS 4
KS 1: Kiểm tra chất lượng của dầu thô
Các chỉ tiêu kiểm tra
FFA
Màu
IV
Chu kỳ: 1 lần/1 bồn dầu nguyên liệu
KS 2: Kiểm tra chất lượng dầu sau khi trung hòa (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Các chỉ tiêu kiểm tra
FFA
Hàm lượng xà phòng Chu kỳ: 2h/1 lần
KS 3: Kiểm tra chất lượng dầu sau khi tẩy màu
Các chỉ tiêu kiểm tra
Màu
Hàm lượng xà phòng Chu kỳ: 2h/ 1 lần
KS 4: Kiểm tra chất lượng của dầu sau khi khử mùi
Các chỉ tiêu kiểm tra FFA Màu IV PV Cảm quan ẩm + tạp chất Chu kỳ: 2h/ 1 lần
3. QUY TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TRONG KHÂU THÀNH PHẨM.
Vô co
In date trên chai
Vô thùng Nhập kho In date thùng KS 5 KS 4 Ép lọc Bồn phối chế
Rót dầu vào chai Bồn cao vị Bồn chứa dầu tinh
luyện KS 1
KS 3 KS 2
KS1: Kiểm tra chất lượng dầu trong bồn chứa Các chỉ tiêu kiểm tra FFA PV Màu IV
Tần suất kiểm tra:1 lần/ bồn dầu trong 1 tháng.
KS2: Kiểm tra chất lượng dầu trong bồn phối chế.
Các chỉ tiêu kiểm tra
FFA
PV
Màu
IV
Tần suất kiểm tra:1 lần/ bồn dầu phối chế.
KS3: Kiểm tra chất lượng dầu rót vào chai
Các chỉ tiêu kiểm tra
Kiểm tra cảm quan tại các vòi rót.
Tần suất kiểm tra:1 lần vào đầu ca sản xuất hay khi thay đổi các loại dầu.
KS4: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Các chỉ tiêu kiểm tra
Kiểm tra cảm quan vô co, in date, xếp chai vô thùng… Tần suất kiểm tra:tối thiểu 3 lần/ 1 ca sx
KS5:
Các chỉ tiêu kiểm tra
Kiểm tra cảm quan
4. CÁC QUY ĐỊNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGÀNH TINH
CHẾ.
Khâu trung hòa:
AV sau trung hoà, đo màu dầu, định tách xà phòng từng mẻ.
Tẩy màu:
AV sau tẩy màu, đo màu, cảm quan độ sáng.
Khử mùi:
AV sau khử mùi, đo màu dầu.
Cảm quan độ sáng, mùi. MP và màu dầu đặc.
Xà phòng định lượng (khi có sự cố)
Cân hoá chất chống oxy hóa, pha acid citric Lưu mẫu KT đối chứng.
Khâu sản xuất shortening:
AV, PoV (3 lần/ca) đo màu dầu, MP. Cân kích thước, khối lượng tịnh.
Khâu pha chế và lọc:
AV, PoV, đo màu, cảm quan.
5. CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ AXIT VÀ HÀM LƯỢNG AXIT BÉO TỰ DO
Theo AOCS Ca 5a – 40, TCVN 6127:2007
1. Phạm vi ứng dụng: Cho tất cả các lạoi dầu thực vật và mỡ động vật thô và tinh luyện.
2. Định nghĩa: Chỉ số axit là số mg KOH cần thiết để trung hoà axit tự do có trong
mẫu được biểu thị theo axit lauric, axit palmitic, axit oleic tuỳ theo bản chất của dầu và mỡ.
3. Nguyên tắc: hoà tan lượng mẫu thử trong etanol nóng và chuẩn độ bằng dung
dịch kali hydroxit.
4. Thuốc thử:
4.1 KOH tinh thể loại AR còn thô, trắng, không bị vàng. 4.2 Etanol sạch 95 % ( loại dùng cho y tế). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4.3 Etanol tinh khiết 99.5 %
4.4 Phenolphtalein dung dịch 1 % pha trong etol 95 %.
4.5 Dung dịch chuẩn HCl 0,1N / 0,25N / 0,4N / 1,0N được pha từ ống chuẩn
0,1N.
4.6 Nước cất loại 3 theo TCVN 4851 – 89. Tùy theo chỉ số axit của mẫu thí
nghiệm để chuẩn bị dung dịch KOH có nồng độ theo bảng 1.
4.7 Dung dịch chuẩn KOH 0,1N pha trong etanol 950 (được pha loãng từ etanol 99,5%) và được xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn HCL 0,1N.
Chuẩn bị dung dịch KOH 0,1N
Cân khoảng 7g KOH vào cốc thủy tinh, cho nước cất vừa đủ để hoà tan. Chuẩn
bị 970 ml dung dịch etanol 960 từ etanol 99,50 trong ống đong 1000 ml bằng cách thêm
nước cất vào cho dung dịch KOH đã được hòa tan ở trên vào và khuấy đều. Thêm etanol 99,50 vào đến vạch 1000 ml.
Cách chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N
Dùng pipet bầu lấy chính xác 10ml dung dịch HCl 0,1N cho vào bình tam giác pha loãng dung dịch với 20ml nước cất, thêm vào vài giọt phenophtalein chuẩn độ
bằng dung dịch KOH cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây
Cách tính
Nồng độ đương lượng của dung dịch KOH.
NKOH = VHCl NHCl / VKOH
4.8 Dung dịch chuẩn KOH 0,25N pha trong etanol 950 và được xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn HCl 0,25N. Tiến hành tương tự (4.5)
4.9 Dung dịch chuẩn KOH 0,5N pha trong etanol 950 và được xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn HCl 0,4N. Tiến hành tương tự (4.5)
4.10 Dung dịch chuẩn KOH 1,0N pha trong etanol 950 và được xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn HCl 1,0N. Tiến hành tương tự (4.5).
5. Thiết bị và dụng cụ: 5.1 Bếp điện kính. 5.2 Cân kỹ thuật chính xác đến 0,01g 5.3 Buret 10 ml vạch chia 0,02 ml 5.4 Bình định mức 250 ml / 1000 ml. 5.5 Pipet bầu 10 ml.
5.6 Bình tam giác dung tích 250 ml 5.7 Ống đong 250ml / 1000 ml
6. Chuẩn bị mẫu:
Làm tan chảy mẫu nếu mẫu chưa ở dạng lỏng ( nhiệt độ làm tan chảy mẫu không được quá điểm nóng chảy 10oC ).
7. Tiến hành:
Cân và cho vào bình tam giác lượng mẫu tương ứng với chỉ số FFA dự kiến
FFA, % Mẫu, g Etanol, ml KOH, N < 0,2 56,4 0,2 50 0,1 0,2 – 1 28,2 0,2 50 0,1 1 – 30 7,05 0,05 75 0,25 30 – 50 7,05 0,05 100 0,5 50 – 100 3,53 0,01 100 1,0 8. Tính kết quả: AV = V F/m FFA = AV X Trong đó:
FFA là hàm lượng axit béo tự do, tính bằng %.
V là thể tích dung dịch chuẩn KOH dùng để xác định, tính bằng ml
F là hệ số hiệu chỉnh F = NKOH 56,11 m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
X là hệ số quy đổi tính theo axit của từng loại chất béo ( mẫu ).
Loại chất béo Tính theo X
Dầu dừa Axit lauric 0,356 Dầu cọ Axit palmitic 0,456 Các loại dầu khác Axit Oleic 0,503
9. Báo cáo kết quả:
Kết quả được làm tròn đến số lẻ thứ hai đối với dầu thô, số lẻ thứ ba đối với
dầ tinh luyện.
Kết quả của hai lần thử liên tiếp không chênh lệch vượt quá khi FFA 3,19 khi FFA > 3.
Trong báo cáo kết quả phải ghi đầy đủ các chi tiết cần thiết liên quan đến việc
nhận biết mẫu.
Nếu quá trình thí nghiệm thực hiện không đúng với các quy định trong tiêu chuẩn thì phải được ghi chú rõ trong báo cáo của phòng thí nghiệm.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD
Theo AOCS Cd 1d-92, TCVN 6122:2007
1. Phạm vi áp dụng:
Áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ không chứa nối đôi liên hơp.
2. Định nghĩa:
Chỉ số iod được dùng để đo mức độ không bão hoà của dầu và mỡ, được tính theo centigram iod được hấp thu trên gam mẫu hoặc gam iod được hấp thu trên gam mẫu hoặc gam iod được hấp thu trên 100g mẫu (% iod được hấp thu).
3. Nguyên tắc:
Hoà tan mẫu thử trong hỗn hợp dung môi và cho them thuốc thử Wijs. Sau
một thời gian xác định cho them dung dịch kali iodua và H2O, chuẩn độ lượng iod đã
được giải phóng với dung dịch Natri Thiosunphat.
4. Thuốc thử : tất cả các thuốc thử phải là loại AR, nuớc cất loại 3 theo TCVN
4851-89.
4.1 Dung dịch KI 10%: hoà tan 10g KI trong 100ml nước cất. KI phải khô ráo,
không bị vàng.
4.2 Dung dịch hồ tinh bột 1% được chuẩn bị bằng cách cân chính xác 1g hồ
tinh bột và hoà tan bằng 3ml nước cất, cho them nước cất đang sôi vào dung dịch này
đến 100ml, đun trong 3 phút, để nguội trước khi dùng. (Dung dịch hồ tinh bột phải được bảo quản ở nhiệt độ từ 4 – 10oC).
4.3 Dung dịch chuẩn Natri thiosunphat 0,1N được pha từ ống chuẩn 0,1N với nước cất và được xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn Kali bicromat
K2Cr2O7 0,1N.
Phương trình phản ứng: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
KI + acid dư + K2Cr2O7 I2 I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 Cách chuẫn độ dung dịch Na2S2O3 0,1N
- Dùng pipet lấy chính xác 25ml dd K2Cr2O7 0,1N cho vào bình tam giác, dùng
ống đong thêm vào 5ml dung dịch acid sunfuric đậm đặc, 25ml dung dịch KI 10%. Đậy nắp và lắc đều, đặt trong bong tối 5 phút.
- Choa vào bình phản ứng 100ml nước cất, chuẩn độ bằng dung dịch bằng dung
dịch Na2S2O3 đến khi dung dịch có màu xanh ve, thêm 1- 2ml chỉ thị hồ tinh bột 1%
tiếp tục chuẩn độ thật chậm đến khi mất màu xanh tìm đặc trưng của chỉ thị hồ tinh bột và có màu xanh dương.
Cách tính:
- Nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3:
NNa2S2O3 = VK2Cr2O7 x NK2Cr2O7 / VNa2S2O3 = 2,5 / VNa2S2O3
- Hệ số hiệu chỉnh: F = NNa
2S2O3 / 0,1
4.4 Hỗn hợp dung môi hoà tan mẫu được chuẩn bị bằng cách trôn các thể tích
bằng nhau của xyclohexan và acia acetic băng.
4.5 Thuốc thử Wijs, chứa iod clorua đơn ICl trong acid acetic băng, chuẩn bị
trong phòng thí nghiệm hoặc có bán sẳn trên thị trường.
Chuẩn bị dung dịch Wijs
4.5.1 Hoá chất
- Iod thăng hoa
- Iodine trichloride ( ICl3 ), AR - Acid acetic băng, AR
- Tetrachlorua cacbon, AR ( cẩn thận vì đây là hoá chất rất độc)
4.5.2 Tiến hành
Hoà tan 100g ICl3 trong 2000ml dung môi gồm 600ml CCl4 và 1400ml CH3COOH băng trong chai nâu dung tích 2,5 lít. Để ở chổ tối ít nhất 24 giờ và thỉnh
thoảng lắc hỗn hợp dung dịch.
Dùng pipet lấy 5ml dung dịch vào bình tam giác. Thêm 20ml dung dich KI
10% và 100ml nước cất, chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 0,1N chuẩn.
đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh thành không màu. Ghi thể tích V1 của dung dịch Na2S2O3 đã dùng. ( V1 phải nằm trong khoảng 34 – 37ml )
Thêm 1 lượng W iod và giữ dung dịch trong 48h để iod được hòa tan hoàn toàn. Cách khoảng 1 giờ lắc dung dịch một lần trong suốt 48h.
W = (N V1 / 1000 ) 126,9 2000 0,55/5 = 27,9 N V1
Trong đó: N là nồng độ dung dịch Na2S2O3 chuẩn.
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch Wijs đã bổ sung iod và chuẩn độ như trên, ghi (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
thể tích V2 .
Pha loãng dung dịch thành thể tích tổng cộng V* bằng hỗn hợp dung môi CCl4 : CH3COOH (tỉ lệ 3:7)
V* = 2000 (25/5) ( V2/48) = 1000 * V2/48
5. Thiết bị và dụng cụ :
5.1 Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ
5.2 cân phân tích chính xác đến 0,0001g
5.3 Buret 25ml vạch chia 0,05ml
5.4 Bình định mức 1000ml
5.5 pipet bầu 25ml
5.6 Bình tam giác nút mài dung tích 500ml 5.7 Thìa cân bằng thủy tinh
5.8 Ống hút 2ml ( công tơ gút )
5.9 Ống đong 50ml
5.10 Ống đong 100ml
6. Chuẩn bị mẫu:
Làm tan chảy mẫu nếu mẫu chứa ở dạng lỏng ( to làm tan chảy mẫu không được vượt quá điểm nóng chảy 10oC ).
Lấy 1 lượng mẫu vừa đủ ( khoảng 60 – 80ml đun trên bếp đến khi đạt nhiệt đô
100oC, thời gian lọc kéo dài không quá 5 phút. Mẫu sau khi lọc đạt nhiệt độ 68 – 71 1oC thì tiến hành cân mẫu trong thìa cân.
( Đối với mẫu dầu nành thô, dầu mè thô phải thêm công đoạn lọc trước khi
đun nóng).
7. Tiến hành:
Khối lượng mẫu thí nghiệm tương ứng với chỉ số iod dự kiến theo bảng sau.
Chỉ số iod dự kiến Khối lượng mẫu cân g 0,001 < 5 5 – 20 > 20 và 50 > 50 và 100 > 100 và 150 > 150 và 200 3,000 1,000 0,400 0,200 0,130 0,100
Đặt thìa thủy tinh chứa mẫu thử vào bình tam giác, cho thêm 15ml hỗn hợp
dung môi (4.4), dùng pipet thêm 25ml thuốc thử Wijs (4.5). Đậy nắp và lắc mạnh, đặt
bình ở chổ tối ở 25 5oC.
Chuẩn bị tương tự với mẫu trắng.
Đối với mẫu có chỉ số IV thấp hơn 150, để bình trong bóng tối 1 giờ. Nếu IV
> 150, thời gian là 2 giờ.
Lắc bình tối thiểu 2 – 3 lần trong suốt thời gian phản ứng.
Đến cuối thời điểm phản ứng, cho thêm 20ml KI 10% và 150ml nước cất ( lắc đều bình tam giác sau mỗi lần thêm). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn (4.3) cho đến khi dung dịch có màu vàng rất nhạt, thêm 2ml chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu chỉ thị.
8. Tính kết quả:
IV = ( Vo – V ) 12,69 N/m hay IV = ( Vo – V ) 12,69 F/m
Trong đó:
IV là chỉ số iod, tính bằng gI2/100g chất béo.
Vo là thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn dùng cho mẫu trắng, tính bằng ml.
V là thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn dùng cho mẫu thử, tính bằng ml.
M là khối lượng mẫu thử, tính bằng g
N là nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3 (4.3) F là hệ số hiệu chỉnh (4.3)
9. Báo cáo kết quả:
Kết quả được làm tròn đến số lẻ thứ 2.
Trong báo cáo kết quả phải ghi đầy đủ các chi tiết cần thiết liên quan đến việc
nhận biết mẫu.
Nếu quá trình thí nghiệm thực hiện không đúng với các quy định trong tiêu chuẩn thì phải được ghi chú rõ trong báo cáo của phòng thí nghiệm.
PP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEOXIT
TCVN 6121:2007
1. Phạm vi áp dụng
Áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ thực vật và động vật.
2. Định nghĩa
Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng oxy hoạt tính, làm oxy hoá kali iodua, trên khối lượng mẫu thử, được tính theo mili đương lượng oxy hoạt tính trên 1000g mẫu.
3. Nguyên tắc
Xử lý phần mẫu trong môi trường acid axetic và cloroform bằng dung dịch
kali iodua. Chuẩn độ iodua tự do bằng dung dịch chuẩn nảti thiosunphat.
4. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử phải là AR. Nước cất theo TCVN 4851 – 89 4.1 dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N
4.2 Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.002 N
4.3 Hỗn hợp dung môi , chuẩn bị bằng cách trộn các axit axetic băng và cloroform theo tỉ lệ 3:2.
4.4 Dung dịch hồ tinh bột 0,5% chuẩn bị ba82ngh cân chính xác 0,5 g tinh bột
và hòa tan bằng 3 ml nước cất, cho thêm nước cất đang sôi vào dung dịch này đến 1000 ml đun trong 3 phút để ngượi trước khi dùng. Dung dịch hồ tinh bột phải được
bào quản ở nhiệt độ từ 4-10oC (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4.5 Dung dịch KI bão hoà vừa mới được chuẩn bằng cáh pha KI vào nước cất
(KI phải khô ráo, không bị vàng) cho đến khi tinh thể KI không thể hòa tan được nữa.