SVTH: Hoàng Xuõn Trường GVHD: Th.s Lờ Lăng Võn
a. Cỏc nguyờn tắc đo
- Vị trớ tương đối của bề mặt mẫu so với lỗ hổng của đầu đo là một hệ số quan trọng để cú một phộp đo chớnh xỏc. Nếu mẫu khụng ở vị trớ chớnh xỏc nhiều lỗi cú thể xuất hiện. Để cú kết quả tốt nhất thỡ tim của mẫu phải được để trờn cửa sổ đầu đo. Khi đo cỏc mẫu cú bề mặt khụng nhẵn cần phải cẩn thận khụng để cửa sổ đầu đo bị đõm thủng.
- Tia X chỉ cú thể xuyờn qua bề mặt của mẫu kim loại. Vớ dụ, tia X chỉ cú
thể xuyờn qua 25àm đối với mẫu là thộp. Bề mặt của mẫu (và của tấm lyon
trờn cửa sổ đầu đo) khụng được để dớnh bất cứ một loại dầu nào. Trong một vài trường hợp trờn mẫu cú thể cú lớp ụ xớt kim loại, cần phải mài sạch lớp ụ xớt này.
- Cỏc nguồn phỏt tia X:
• Nguồn Cd109 phỏt ra tia X của bạc mức K (cú năng lượng 22.12keV),
tia X này đầu tiờn được sử dụng để phõn tớch cỏc nguyờn tố trong dải từ Crụm đến Ruteni, cỏc nguyờn tố trong dải từ Hafino tới Bitmut
được phõn tớch bởi tia X mức L. Cỏc tia gamma của nguồn Cd109 (cú
năng lượng 88.1 keV) cú thể được sử dụng để kớch thớch cỏc tia X mức K của chỡ và bạc.
• Nguồn Fe55 phỏt ra tia X của mangan (cú năng lượng 5.9keV), tia X
này đầu tiờn được sử dụng để phõn tớch cỏc nguyờn tố trong dải từ Titan tới Crụm, cỏc nguyờn tố trong dải từ bạc tới thiếc được phõn tớch bởi tia X mức L.
Hầu hết trong cỏc phộp đo đều sử dụng cả hai nguồn. Bạn khụng cần phải
sử dụng nguồn Fe55 nếu như một mỡnh nguồn Cd109 đú thớch hợp cho phộp
đo.
b. Khởi động hệ thống
Nhấn nỳt mở nguồn PDA, một thụng điệp sẽ xuất hiện hỏi cú muốn khởi động chương trỡnh TN Alloy Pro XRF. Chọn Yes, một thụng điệp xuất hiện hỏi bạn nếu đồng hồ của PDA cú đỳng hay khụng. Chọn Yes để vào chương trỡnh phõn tớch, No để điều chỉnh thời gian. Khi thời gian đú chớnh xỏc, màn
hỡnh Initializing xuất hiện, lỳc đú PDA sẽ tải cỏc file thư viện hợp kim và
bắt đầu kết nối với đầu đo. Đầu đo bắt đầu làm lạnh đầu dũ và nạp pin cho PDA nếu cần.
SVTH: Hoàng Xuõn Trường GVHD: Th.s Lờ Lăng Võn
Hỡnh 3.14-A (Trỏi), 3.14-B (Phải)
Vỡ cỏc lớ do an toàn, khi khởi động đầu đo sẽ tự động đặt ở trạng thỏi Disabled, và khụng thể đo được cho đến khi đầu đo được chuyển sang trạng thỏi Enabled.
Khi thiết bị được khởi động, sau khoảng 1-2 phỳt, đầu dũ tia X sẽ được làm lạnh để cú thể bắt đầu tiến hành phộp đo. Nếu bạn cố gắng tiến hành đo
quỏ sớm, một thụng bỏo “The probe is not ready” sẽ xuất hiện cho biết đầu
dũ khụng đủ lạnh để sử dụng. Khi đầu dũ nhận thấy nhiệt độ đú đạt yờu cầu, một biểu tượng giống như khẩu sỳng ngắn màu xanh sẽ xuất hiện ở phớa dưới menu hiển thị (hỡnh 3.5-C) và lỳc đú đầu dũ đú sẵn sàng hoạt động.
- Cho phộp phỏt xạ tia X:
Từ màn hỡnh Safety (Hỡnh 3.5-C), chọn X-Rays Enabled. Một màn hỡnh xuất hiện đề nghị bạn nhập vào password (Hỡnh 3.5-D). Bạn phải nhập vào password chớnh xỏc để kớch hoạt cỏc nguồn phúng xạ. Password mặc định là password. Để hạn chế việc sử dụng thiết bị bạn cú thể thay đổi password.
Hỡnh 3.5-C (Trỏi) & 4.5-D (Phải)
Đầu đo sẵn
sàng hoạt
dddddreetttrrtr
SVTH: Hoàng Xuõn Trường GVHD: Th.s Lờ Lăng Võn
c. Hiệu chỉnh năng lượng
TN Alloy Pro được hiệu chỉnh cho cỏc mụi trường làm việc tại nhà mỏy thụng thường vỡ thế sẽ là khụng cần thiết phải hiệu chỉnh năng lượng khi bạn làm việc trong mụi trường cú nhiệt độ bỡnh thường. Tuy nhiờn, nếu mụi trường làm việc cú nhiệt độ chờnh lệch so với bỡnh thường quỏ lớn (quỏ núng hoặc quỏ lạnh), hoặc nếu bạn nghi ngờ thiết bị hoạt động khụng bỡnh thường, bạn nờn làm theo cỏc bước sau:
Hỡnh 3.16 –A (Trỏi) & 3.16-B(Phải)
Hiệu chỉnh năng lượng là quỏ trỡnh dựa vào phộp đo một mẫu Titan (Ti), mẫu này được gắn vào phớa dưới của tấm bảo vệ và nằm trờn cửa sổ đầu đo.
- Chọn X-Rays Enabled trờn màn hỡnh Safety.
- Chọn Energy Calibration dưới lựa chọn Utilities.
- Khi mẫu Ti được đặt vào, kớch vào nỳt Start Energy Calibration.
- Kớch vào nỳt OK ở hộp thoại vừa xuất hiện để bắt đầu thủ tục hiệu chỉnh.
Trong thủ tục này, phộp đo đầu tiờn sử dụng nguồn Cd109, phộp đo thứ hai
sử dụng nguồn Fe55. Khi cả hai phộp đo hoàn tất, thụng bỏo “Energy Calibration Successfully Completed” (Hiệu chỉnh năng lượng đú hoàn tất) được hiển thị.
d. Phộp đo cơ sở
Bước tiếp theo đú là tiến hành phộp đo khụng khớ cơ sở, ở bước này khụng đặt mẫu lờn trờn cửa sổ đầu đo.
- Chọn X-Rays Enabled trờn màn hỡnh Safety.
- Chọn lựa chọn Background Measurement từ menu Utilities.
- Chọn Acquire Background Spectra.
SVTH: Hoàng Xuõn Trường GVHD: Th.s Lờ Lăng Võn
- Làm theo những chỉ dẫn xuất hiện trờn màn hỡnh.
Trong thủ tục này, phộp đo đầu tiờn sử dụng nguồn Cd109, phộp đo thứ hai
sử dụng nguồn Fe55. Khi cả hai phộp đo đú hoàn tất, chương trỡnh sẽ tự động
quay trở lại màn hỡnh Safety. Chỳ ý:
- Khụng đặt mẫu lờn trờn cửa sổ đầu đo trong suốt quỏ trỡnh đo khụng khớ. Trước khi bắt đầu thực hiện phộp đo, bạn phải chắc chắn rằng đầu đầu đo ở vị trớ khụng hướng vào bạn cũng như bất cứ người khỏc.
- Trong suốt quỏ trỡnh đo, giữ khoảng cỏch xấp xỉ 12 in (30 cm) so với đầu đo. Bạn cũng phải chắc chắn rằn khụng cú vật nào ở trong khoảng 12 in so với cửa sổ đầu đo vỡ khi đú nú sẽ ảnh hưởng đến cường độ tia X phản xạ lại đầu dũ, sẽ làm kết quả của phộp đo cơ sở bị sai lệch.