CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Nghiên cứu khả năng xác định Se(VI) sau khi khử xuống Se(IV)
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của chất khử HCl
Để khử Se(VI) về Se(IV) chúng tôi sử dụng dung dịch HCl có nồng độ thay đổi từ 0,0 – 8,0M .
Lấy vào 7 cốc chịu nhiệt loại 50 ml có đánh số từ 1 - 7, mỗi bình 2,00 ml dung dịch Se(VI) 10,0ppm. Thêm tiếp vào các bình thứ tự như sau
Bình 1: một ít nước cất.
Bình 2 – 7 : 2,0 – 16,0 ml HCl đặc 37%, tương ứng với nồng độ HCl từ 1,0 – 8,0M.
Khuấy trộn đều dung dịch. Đem đun trên bếp cách thủy trong khoảng thời gian là 60 phút. Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức đến vạch mức rồi tiến hành như sau:
Lấy vào 8 bình định mức 25 thứ tự thuốc thử như sau:
Bình 1: 5,00 ml dung dịch đệm pH = 1,5; 3,00 ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 5,50 ml KBrO3 5,0x10-2M.
Bình 2: mẫu trắng ( không có Se(VI) bị khử về Se(IV)) Bình 3: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 1M Bình 4: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 2M Bình 5: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 3M Bình 6: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 4M
Bình 7: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 5M Bình 8: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 6M Bình 9: 1,25ml Se(VI) bị khử về Se(IV) bằng HCl 8M
Dùng dung dịch NaOH 8,0M để điều chỉnh môi trường của dung dịch về pH = 2.
Thêm vào các bình từ bình 2- 9 thứ tự như sau: 5,00 ml dung dịch đệm pH = 1,5; 3,00ml dung dịch (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100mg/l; 5,50ml KBrO3
5,0x10-2M; cuối cùng định mức bằng nước cất đến vạch mức. Sóc trộn đều dung dịch, sau 8,0 phút đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm với dung dịch so sánh là bình 1. Kết quả thu được như bảng 10.
Bảng 10: Ảnh hưởng của nồng độ chất khử HCl Nồng độ HCl (M) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 A nền 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 A mẫu 0,501 0,483 0,463 0,458 0,421 0,378 0,342 0,328 ∆A 0,125 0,143 0,163 0,168 0,205 0,248 0,284 0,298 Hiệu suất khử (%) 42,80 50,80 59,40 61,60 77,80 96,60 112,20 118,40
Nhận xét: từ bảng 10 ta thấy ở nồng độ 6,0M thì hiệu suất khử của Se(VI) về Se(IV) là tối đa. Vì vậy, chúng tôi chọn nồng độ HCl là 6,0M để khử Se(VI) về Se(IV).
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khử
Để có nhiệt độ khử ổn định chúng tôi tiến hành khử trên bếp cách thủy đang sôi, duy trì mẫu trên bếp trong khoảng thời gian khác nhau, lấy ra làm nguội đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch.
Lấy vào 6 bình định mức đánh số từ 1 - 6, mỗi bình 1,50ml dung dịch Se(VI) bị khử về Se(IV) ứng với nồng độ là 6,0M. Thêm nước cất đến vạch mức, sóc trộn đều dung dịch. Đem đun trên bếp cách thủy với thời gian tương ứng:
Bình 1: 10 phút Bình 4: 40 phút Bình 2: 20 phút. Bình 5: 50 phút Bình 3: 30 phút Bình 6: 60 phút Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, tiến hành khảo sát như sau:
Bình 1: 5,00ml dung dịch đệm; 3,00ml (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 5,50 ml KBrO3
5,0x10-2M.
Bình 2: mẫu trắng
Bình 3 – 8: 1,25ml dung dịch Se(VI) bị khử về Se(IV) tương ứng với thời gian khử từ 10 – 60 phút, dùng NaOH 8M điều chỉnh pH dung dịch đến 2.
Thêm vào các bình từ 2 – 8 thứ tự thuốc thử như sau: 5,00ml dung dịch đệm pH = 1,5; 3,00ml dung dịch (NH3Cl)2 5,0x10-2M; 2,00ml MO 100,0mg/l; 5,50ml KBrO3 5,0x10-2M; cuối cùng định mức bằng nước cất đến vạch mức. Sóc trộn đều dung dịch, sau 8,0 phút đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 508nm với dung dịch so sánh là dung dịch trong bình 1. Kết quả thu được như bảng 11.
Bảng 11: Ảnh hưởng của thời gian khử Thời gian khử (phút) 10 20 30 40 50 60 A nền 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 0,626 A mẫu 0,509 0,424 0,404 0,382 0,365 0,324 ∆A 0,117 0,202 0,222 0,244 0,261 0,302 Hiệu suất khử (%) 39,40 76,40 85,20 94,80 102,20 120,00
Từ bảng 11 chúng tôi thấy ở thời gian khử là 40 phút thì hiệu suất khử Se(VI) về Se(IV) bằng HCl 6,0M là tối đa. Vì vậy, chúng tôi dùng HCl 6,0M để khử Se(VI) về Se(IV) trong thời gian 40 phút.