- ảnh hởng của Fe2+
3.2.9. Khảo sát khả năng tách và xác định của Cr(VI) và Cr(III)
Cr(VI) phản ứng với điphenylcacbazit trong môi trờng axit H2SO4 và đợc cho đi qua cột chiết pha rắn chứa 70mg nhựa XAD-7. Khi đó Cr(VI) sẽ đợc giữ lại trên cột còn Cr (III) sẽ đi ra khỏi cột nên ta có thể dùng để tách Cr(III) và Cr(VI) ra khỏi nhau. Cho dung dịch mẫu chứa Cr(III) và Cr(VI) chảy qua cột, sau đó rửa giải để xác định lợng Cr(VI) bị hấp thu.
Còn một hỗn hợp tơng tự nh trên thì oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI) bằng (NH4)- 2S2O8 với Ag+ làm xúc tác trong môi trờng H2SO4. Sau đó cho chảy qua cột rồi tiến hành giải hấp xác định Cr(VI), lợng Crom này là lợng Crom tổng trong dung dịch. Muốn tìm lợng Crom (III) thì lấy lợng tổng này trừ đi lợng Cr(VI) đã biết ở trên . Để tiến hành khảo sát khả năng tách và xác định Cr(III) và Cr(VI) chúng tôi tiến hành làm nh sau :
* Thí nghiệm 1
+ Xác định lợng Cr(VI)
Cho 100ml dung dịch gồm Cr(VI) (10àg), và Cr(III) ( 1,0 àg) và 1 số các anion và cation. Sau đó cho chảy qua cột với tốc độ 1,5ml/phút. Sau đó ta tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F- AAS.
+ Xác định lợng Crôm tổng
Cho 100ml dung dịch chứa Cr(VI) (10àg), và Cr(III) (2,0 àg) và 1 số các anion và cation. Tổng lợng Crom đa vào là 12 (àg). Sau đó oxi hoá Cr(III) lên Cr(VI). Sau đó cho chảy qua cột với tốc độ 1,5ml/phút. Tiến hành rửa giải bằng 10ml HNO3 1M/ axeton. Thu toàn bộ dung dịch rửa giải đem cô khô, thêm 5ml HNO3 1M. Sau đó đem xác định Crôm bằng phép đo phổ F-AAS.
Ta thu đợc kết quả ở bảng 42
Bảng 41: Kết quả lợng Crôm tìm thấy trong dung dịch
Mẫu
số Lợng Crôm đa vào (àg) Lợng Crôm xác định đợc (àg)
Cr(VI) Cr(III) Cr tổng Cr(VI) Cr(III) Cr tổng
1 10 2 12 9,77 1,91 11,68 2 10 2 12 9,92 1,86 11,78 3 10 2 12 9,87 1,95 11,82 4 10 2 12 9,57 1,92 11,49 5 10 2 12 10,2 1,90 12,10 6 10 2 12 9,74 1,94 11,68 7 10 2 12 9,88 1,89 11,77 * Thí nghiệm 2
Làm tơng nh thí nghiệm 1 nhng thay đổi lợng crôm đa vào nh sau : Cr(VI) (15àg) và Cr(III) (2àg). Sau đó tiến hành làm nh thí nghiệm 1. Ta thu đợc kết quả ở bảng 42
Bảng 42 : Kết quả lợng Crôm tìm thấy trong dung dịch
Mẫu
số Lợng Crôm đa vào (àg) Lợng Crôm xác định đợc (àg)
Cr(VI) Cr(III) Cr tổng Cr(VI) Cr(III) Cr tổng
1 15 2 17 14,91 1,89 16,80 2 15 2 17 15,09 1,94 17,03 3 15 2 17 14,95 1,97 16,92 4 15 2 17 14,93 1,88 16,81 5 15 2 17 14,91 1,92 17,93 6 15 2 17 15,10 1,95 17,05 7 15 2 17 14,90 1,93 16,83