4.1. Chế tạo và tính chất điện hóa của điện cực graphit xốp
4.1.1. Chế tạo vật liệu graphit xốp để làm điện cực.4.1.1.1. Quá trình chế tạo vật liệu graphit xốp 4.1.1.1. Quá trình chế tạo vật liệu graphit xốp
Chúng tôi tiến hành xử lí các điện cực Graphit trong các thời gian khác nhau và so sánh độ xốp của điện cực thu được.
4.1.1.2. Ảnh hưởng của thời gian đến tỷ khối trung bình của graphit
Để biết độ xốp của các điện cực, ta tiến hành cân khối lượng điện cực trước khi cho vào axit và sau đó rửa hết axit, sấy khô. Ta sẽ tính được độ giảm khối lượng của điện cực như sau:
Bảng2: Sự thay đổi của khối lượng trung bình của graphit theo thời gian xử lý.
Thời gian xử lý (giờ) 0 10 24 48 72 80
Khối lượng trung bình của
Graphit trước khi xử lý (g) 0,4128 0,4086 0,4286 0,4578 0,4146 0,4231 Khối lượng trung bình của
Graphit sau khi xử lý (g) 0,4128 0,4080 0,4272 0,4540 0,4095 0,4180 Độ giảm khối lượng (g) 0 0,0006 0,0014 0,0038 0,0051 0,0051 Độ giảm khối lượng riêng
trung bình (g/cm3) 0 0,006 0,014 0,038 0,051 0,051
Biểu đồ của độ giảm khối lượng riêng trung bình của các điện cực theo thời gian ngâm:
Nhận xét:
- Ở cùng điều kiện nhiệt độ, thời gian ngâm càng lâu thì độ giảm khối lượng của vật liệu graphit càng lớn, độ xốp của vật liệu graphit tăng.
- Thời gian xử lý 72h cho độ giảm khối lượng tương đương với thời gian xử lý 80h, các điện cực sử dụng làm thí nghiệm được xử lý 72h.
Chúng tôi tiến hành chụp SEM các mẫu Graphit trước và sau khi xử lí thu được kết quả như sau:
Graphit trơ Graphit xốp
Như vậy mẫu graphit công nghiệp có bề mặt mịn còn mẫu graphit sau khi qua quá trình xử lí bằng axit có bề mặt rất xốp, tạo nhiều lỗ hốc. Điện cực xử lý ở các thời gian khác nhau thì độ xốp cũng khác nhau. Thời gian xử lý càng lâu thì độ xốp càng lớn, diện tích bề mặt điện cực càng lớn nên tính chất điện hóa của điện cực sẽ tốt hơn. Điều này được chứng minh ở các phần nghiên cứu sau.
4.1.2. Ảnh hưởng của độ xốp đến tính chất điện hóa của graphit trong
dung dịch H2SO4 0,5M.
Chúng tôi tiến hành đo đường phân cực của điện cực, so sánh tính chất điện hóa của graphit xốp và graphit không xốp trong dung dịch H2SO4 0,5M. Kết quả như hình 13.
Hình 13: Đường phân cực i-U(V)của các điện cực trong dung dịch H2SO4 0,5M 1- Graphit 2-Graphit xốp
Trong môi trường H2SO4 0,5M, xem graphit là điện cực trơ. Thế thoát hiđro và oxi trên các điện cực khi dịch chuyển phía âm hoặc dương có khác nhau (xem bảng 3).
Vật liệu graphit Điện cực Graphit xốp
Thế thoát hiđro (V) SCE -0,42 -0,38
Thế thoát oxi (V) SCE 1,2 0,7
Bảng 3: Các giá trị thế thoát oxi và hiđro trên các điện cực nghiên cứu
Thế thoát hiđro trên điện cực graphit xốp dương hơn so với graphit, còn thế thoát oxi trên điện cực graphit xốp nhỏ hơn so với graphit. Điều đó chứng tỏ khả năng hoạt động của điện cực graphit xốp cao hơn so với graphit, do diện tích bề mặt của graphit được tăng lên sau khi xử lí.
4.1.3. Khả năng trao đổi điện tử của điện cực graphit xốp và graphit đối với phản ứng oxi hóa – khử. với phản ứng oxi hóa – khử.
Nhằm mục đích đánh giá khả năng trao đổi e trên nền dẫn điện graphit xốp và graphit, chúng tôi tiến hành đo đường phân cực của các điện cực trong dung dịch Ferro-Ferrixyanua kali. Trên các điện cực khảo sát xảy ra phản ứng:
−+ −
3 4
6 6
Fe(CN) 1e ƒ Fe(CN) (1) Đường cong phân cực vòng được thể hiện trên hình 14.
Hình 14: Đường phân cực vòng của điện cực Graphit và Graphit xốp trong dung dịch ferri-ferro xyanua kali 0,1M trong dung dịch NaOH 0,1M