- Hiện nay trờn thế giới người ta phõn thức ăn thành tỏm nhúm:
2. Cỏc phương phỏp phõn tớch 1 Xỏc ủịnh chỉ số COD
2.7. Xỏc ủịnh tương ủối tổng gluxit qua ủịnh lượng ủường khử theo phương phỏp Bertrand [6,7]
phỏp Bertrand [6,7]
Với việc xử lý mẫu bằng axit ủặc thỡ hầu hết cỏc polisaccarit (ủặc biệt là tinh bột) sẽ bị thủy phõn thành cỏc ủường ủơn và ủường ủụi. Do ủú cú thể xỏc ủịnh tổng gluxit theo cỏch ủịnh lượng ủường khử theo phương phỏp Bertrand như sau:
Nguyờn tắc: Tất cả cỏc ủường cú nhúm anủehit hay nhúm xeton tự do trong những ủiều kiện nhất ủịnh cú thể tham gia vào phản ứng oxi hoỏ khử với ion kim loại ủược gọi là ủường khử.
Phương phỏp Bertrand dựa vào khả năng khử dung dịch Cu2+ trong mụi trường kiềm ủể ủịnh lượng cỏc loại anủozơ, xetozơ hay cỏc ủisacarit cú tớnh khử như mantozơ, lactozơ.
- ðun dung dịch kiềm của Cu2+ (dung dich Fehling) với dung dịch ủường ủể tạo kết tủa Cu2O. O H OH CH2OH OH H OH H H H HO + 2Cu2+ + 5OH- OH CH2OH H OH H H OH OH H O- O + Cu2O + 3H2O
β-D- Glucopiranozơ Axit D- Gluconic
- Sau khi rửa sạch, kết tủa ủược hũa tan bằng dung dịch sắt (III) sunfat, axit khi ủú Cu+ chuyển thành Cu2+ và Fe3+ chuyển thành Fe2+.
Cu2O + 2Fe3+ + 2H+ = 2Cu2+ + 2Fe2+ + H2O - Chuẩn ủộ Fe2+ bằng dung dịch KmnO4 0.1N
10Fe2+ + 2MnO4- + 16H+ = 10Fe3+ + 2 Mn2+ + 8H2O
Biết lượng KMnO4 ủó dựng ủể chuẩn ủộ, tớnh ra lượng ủồng theo tỉ lệ: Cứ 1ml KMnO4 0.1N tương ứng với 6.36 mg Cu. Từ lượng ủồng ấy ủối chiếu với bảng [6], sẽ biết ủược lượng ủường tương ứng.
Tiến hành:
- Cho vào bỡnh nún 20 ml dung dịch mẫu, thờm 20ml hỗn hợp Fehling (tỉ lệ dung dich A và B là 1:1 về thể tớch). ðậy bỡnh bằng nỳt thủy tinh và ủun trờn bếp cú lưới amiăng. ðun sụi ủỳng 3 phỳt từ khi xuất hiện bọt ủầu tiờn. Kết tủa ủỏ gạch của ủồng (I) oxit xuất hiện trong bỡnh. Lấy bỡnh ra ủể nguội.
- Rửa kết tủa vài lần bằng nước ấm ủó ủun sụi (mục ủớch loại oxi) cho ủến khi dung dịch rửa cú pH =7. Qỳa trỡnh rửa ủược tiến hành trờn phễu lọc Buchner (ủược gắn liền với bỡnh Buchner và bơm hỳt chõn khụng) với giấy lọc băng xanh. Luụn ủể kết tủa trong bỡnh cũng như trong giấy lọc cú lớp nước ủể Cu2O khụng bị oxi húa bởi oxi khụng khớ.
- ðể hũa tan kết tủa Cu2O, ủặt phễu lọc Buchner lờn bỡnh nún. ðổ vào phễu 15 ml dung dịch sắt (III) sunfat cho chảy từ từ xuống bỡnh và lắc nhẹ. Quan sỏt xem kết tủa ủó tan hết chưa, nếu khụng thỡ thờm tiếp muối sắt sunfat. Chuẩn ủộ dung
dịch trong bỡnh Fe2+ bằng dung dịch KMnO4 0.1N cho ủến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giõy.
Tớnh toỏn kết qủa: Từ thể tớch V0 ml dung dich KMnO4 ủó dựng ủể chuẩn ủộ tớnh ra lượng ủồng. Từ lượng ủồng tra bảng cho ta lương ủường tương ứng a (g) [6]
Hàm lượng ủồng tớnh theo cụng thức: mCu = V0 x 6.36 (mg) Vậy % gluxit theo khối lượng khụ là
%gluxit = . .20 a V m x 100% Với V là thể tớch ủịnh mức 2.8. ðịnh lượng lipit
Lipit với hầu hết cỏc phõn tử cú ủộ phõn cực rất thấp và khụng phõn cực. Do ủú cú thể dựng những dung mụi cú ủộ phõn cực thấp ủể xỏc ủịnh hàm lượng lipit cú trong mẫu theo phương phỏp sau:
Chọn dung mụi cú ủộ phõn cực thấp là: Petroleum ete (hỗn hợp một số ankan và anken mạch ngắn) với ủộ phõn cực thấp.
Nguyờn tắc: Dựa trờn cơ sở xỏc ủịnh khối lượng nguyờn liệu trước và sau khi chiết rỳt lipit khỏi nguyờn liệu bằng dung mụi hữu cơ. Bằng phương phỏp này, ngoài lipit ra, cú thể cú một số hợp chất khỏc như vitamin tan trong chất bộo cũng ủược chiết rỳt ra khỏi nguyờn liệu. Tuy nhiờn hàm lượng cỏc hợp chất ủú là khụng ủỏng kể nờn vẫn cú thể xỏc ủịnh tương ủối hàm lượng lipit.
Tiến hành:
- Chuẩn bị tỳi bằng giấy lọc ủể ủựng nguyờn liệu: Giấy lọc ủược cắt thành hỡnh chữ nhật. Tỳi giấy ủược gúi sau ủú sấy khụ ủến khối lượng khụng ủổi.
- Cho lượng mẫu ủó sấy khụ a (g) vào tỳi ủem khõu kớn phần trờn tỳi và cõn trờn cõn phõn tớch m1 (g). Sau ủú cho tỳi vào cốc và cho 20 ml Petroleum ete, ủậy kớn cốc lại, ủể chỗ tối trong thời gian một tuần. Lấy tỳi ra ủể bay hơi hết dung mụi, sấy ủến khối lượng khụng ủổi m2 (g).
Tớnh toỏn kết quả
- Khối lượng lipit trong mẫu là m1 – m2 (g) % lipit = m1 m2
a
−
12 2 4 5 6 3 2.9. Phõn tớch hàm ẩm và ủộ tro
Hàm ẩm: lấy cốc sứ sạch sấy khụ ở 1050C tới khối lượng khụng ủổi a(g) cho vào ủú m0 (g) chất. ðem sấy ở 1050C tới khối lượng khụng ủổi lấy ra ủể nguội cho vào bỡnh hỳt ẩm sau ủú ủi cõn trờn cõn phõn tớch ủược b (g).
Khối lượng chất rắn cũn lại là m1= b-a (g) Hàm ẩm ủược xỏc ủịnh theo cụng thức HS = 0 1 0 m m m − x 100%
ðộ tro: lấy một cốc khụ ủó biết trước khối lượng cho vào lượng m0(g) chất ủem ủốt cũn lại m1 (g) ðT = 1 0 m m x 100% 2.10. Phương phỏp phõn tớch khớ
- Phương phỏp xỏc ủịnh thể tớch khớ thoỏt ra hàng ngày
Trong qỳa trỡnh phõn hủy yếm khớ, khớ thoỏt ra hệ thống phản ứng ủược thu vào bỡnh thủy tinh. Khớ thoỏt ra hàng ngày ủược xỏc ủịnh bằng phương phỏp thể tớch. Khớ thoỏt ra theo ống dẫn vào bỡnh chứa dung dịch NaCl bóo hũa. Do sự chờnh lệch ỏp suất nước từ bỡnh thủy tinh sẽ chảy tới cốc cú chia vạch thể tớch như vậy chỳng ta cú thể xỏc ủịnh ủược thể tớch khớ thoỏt ra hàng ngày.
- Phõn tớch xỏc ủịnh phần trăm cỏc khớ trong biogas
Lấy Vml (khoảng 10ml) khớ dẫn vào cột chứa chất hấp thụ thớch hợp. Sau một thời gian thể tớch khớ giảm ủi một lượng xỏc ủịnh. Từ ủộ giảm thể tớch ta xỏc ủịnh ủược phần trăm cỏc khớ cú trong hỗn hợp. Hệ thống xỏc ủịnh % khớ ủược minh họa từ hỡnh sau. 1. Nỳt kớn 2. Ống chứa biogas 3. Cốc ủựng dung dịch hấp thụ 4. Con từ 5. Mỏy khuấy từ 6. Giỏ ủỡ Hỡnh 2.5. Sơ ủồ phõn tớch khớ
Phương phỏp xỏc ủịnh H2S: Dựa vào phản ứng của H2S với Cu2+ trong mụi trường axit yếu.
Phương phỏp xỏc ủịnh CO2: Dựa vào phản ứng giữa CO2 và H2S với dung dịch NaOH.
Phương phỏp xỏc ủịnh hơi nước: Dựa vào sự hỳt nước mạnh của dung dịch axit sunfuric ủặc.
Xỏc ủịnh phần trăm cỏc khớ cú trong hỗn hợp bằng phương phỏp thể tớch. Lấy V ml khớ dẫn vào cột cú chứa chất hấp thụ thớch hợp. Sau một thời gian sau một thời gian thể tớch khớ giảm ủi một thể tớch nhất ủịnh. Từ ủộ giảm thể tớch ta xỏc ủịnh ủược phần trăm cỏc khớ cú trong hỗn hợp.
a. Xỏc ủịnh phần trăm khớ CO2 và H2S cú trong hỗn hợp khớ
Lấy V ml hỗn hợp khớ dẫn vào cột cú chứa dung dịch NaOH 1M. Sau một thời gian khuấy trộn thể tớch cũn lại là V1 (ml). Từ ủú xỏc ủịnh thành phần % cỏc khớ cú trong hỗn hợp theo cụng thức. %(CO2+ H2S) = V V1 V − x 100% b. Xỏc ủịnh thành phần % H2S cú trong hỗn hợp khớ
Lấy V ml hỗn hợp khớ dẫn vào cột cú chứa dung dịch CuSO41M. Sau một thời gian khuấy trộn thể tớch khớ cũn lại là V2 (ml). %H2S ủược xỏc ủịnh theo cụng thức.
% H2S = V V2
V
−
x 100%
c. Xỏc ủịnh %H2O cú trong hỗn hợp khớ
Lấy V ml hỗn hợp khớ dẫn vào cột cú chứa dung dịch H2SO4 ủặc. Sau một thời gian khuấy trộn thể tớch khớ cũn lại là V3 (ml). % H2O ủược xỏc ủịnh theo cụng thức sau. % H2O = V V3 V − x 100% d. Xỏc ủịnh %CO2 cú trong hỗn hợp khớ
Dựa vào %H2S ta xỏc ủịnh % CO2 theo cụng thức sau %CO2 = %(CO2+ H2S) - %H2S
3 2 2 4 7 8 5 6 1 N 1 N 4 N 3 N 2 Song chắn rác e. Xỏc ủịnh %CH4 cú trong hỗn hợp khớ
Nếu giả thiết rằng trong hỗn hợp khớ cú thành phần chủ yếu là CO2, H2S, H2O, CH4, cũn cỏc khớ khỏc là khụng ủỏng kể. Khi ủú %CH4 sẽ ủược xỏc ủịnh từ cụng thức.
%CH4 = 100% - %CO2 - %H2O- %H2S