Thiết bị và hoỏ chất

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU PHÂN LẬP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT PHENOLIC (Trang 37 - 38)

- Cỏc phương phỏp sắc ký

Sắc ký lớp mỏng (TLC)

Sắc ký lớp mỏng được thực hiện trờn bản mỏng trỏng sẵn DC-Alufolien 60 F254 (Merck, Darmstadt, CHLB Đức) với lớp silica gel dày 0,2 mm trờn nền nhụm. Phỏt hiện vệt chất bằng dung dịch vanilin/H2SO4 đặc 1% sau đú hơ núng bản mỏng ở 1200 và đốn tử ngoại ở bước súng λ = 254 nm.

Sắc ký cột thường (CC)

Sắc ký cột thường được thực hiện dưới trọng lực của dung mụi. Chất hấp phụ cho sắc ký cột là silica gel cỡ hạt 63-200 àm (Merck, Darmstadt, CHLB Đức).

Sắc ký cột nhanh (FC)

Phõn tỏch sắc ký cột nhanh được thực hiện dưới ỏp suất nộn. Chất hấp phụ cho FC là silica gel Merck (cỡ hạt 63-200 μm và 63-100 μm) (Merck, Darmstadt, CHLB Đức).

Cỏc cột sắc ký thủy tinh (Sigma-Aldrich) cú đường kớnh khỏc nhau được sử dụng tựy theo khối lượng mẫu cần phõn tỏch.

Sắc ký cột tinh chế (Mini-C)

Phõn tỏch sắc ký cột tinh chế được sử dụng để tinh chế cỏc hợp chất hữu cơ. Cột Pasteur pippet (0,7 cm i. d. ì 10 cm) được nhồi silica gel Merck (cỡ hạt 15-40 μm) (Merck, Darmstadt, CHLB Đức) được sử dụng cho Mini-C.

- Cỏc phương phỏp phổ

Phổ khối lượng va chạm điện tử (EI-MS)

Phổ EI-MS được đo trờn thiết bị HEWLETT PACKARD 5989-MS Engine và Waters Autospec Premier.

Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn (NMR)

Cỏc phổ 1H-NMR (500 MHz) và 13C-NMR (125 MHz) được ghi trờn thiết bị Bruker Avance 500 với tetrametylsilan (TMS) là chất chuẩn nội zero (δ = 0). Độ chuyển dịch hoỏ học δ được biểu thị bằng ppm. Tớnh bội của cỏc tớn hiệu 13C được xỏc định trờn cơ sở cỏc phổ DEPT 90 và DEPT 135.

Một phần của tài liệu NGHIÊN CỨU PHÂN LẬP, XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ KHẢO SÁT HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT PHENOLIC (Trang 37 - 38)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(80 trang)
w