CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Cd và Pb
3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu
Đây là giai đoạn thứ 2 của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Mục đích để tro hóa (đốt cháy) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô. Đồng thời cũng là để nung luyện ở nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa tiếp theo đạt hiệu suất cao và ổn định. Giai đoạn này có ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích, nếu chọn nhiệt độ tro hóa không phù hợp. Nếu nhiệt độ tro hóa quá cao thì một số hợp chất có thể bị phân hủy và mất trong giai doạn này, vì vậy thường tro hóa mẫu từ từ ở nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ giới hạn thì phép đo luôn luôn cho kết quả ổn định. Mỗi nguyên tố đều có một nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn, đối với As,Pb, Cd là dưới 6500C.Thực nghiệm đã chỉ ra rằng không nên tro hóa luyện mẫu ở nhiệt độ quá thấp so với nhiệt độ tới hạn, vì như thế mẫu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa sẽ không tốt.Ngoài yếu tố nhiệt độ, thì tốc độ tăng nhiệt độ trong quá trình tro hóa cũng ảnh hưởng đến độ ổn định của cường độ vạch phổ. Nói chung tốc độ tăng nhiệt độ quá lớn thường làm bắn mẫu. Vì vậy thông thường thời gian tro hóa luyện mẫu 20 – 50 giây,với lượng mẫu đưa vào cuvet nhỏ hơn 100µl. Ở đây chúng tôi chọn tổng thời gian tro hóa luyện mẫu là 20 giây, trong đó 10 giây dùng cho việc tăng nhiệt độ từ sấy đến tro hóa, 10 giây giữ nhiệt độ không đổi để luyện mẫu.
Để chọn được nhiệt độ tro hóa phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát với dung dịch chuẩn As 5ppb, Pb 2ppb và Cd 1ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO3)2 0,01%. Kết quả thu được như sau:
Bảng 10: Kết quả khảo sát nhiệt độ tro hóa của As, Pb và Cd
Nhiệt độ T(0C) 450 500 550 600 700 750
Abs – As 0,0221 0,0222 0,0222 0,0225 0,0223 0,220 Abs – Cd 0,1627 0,1643 0,1637 0,1631 0,1625 0,1622 Abs – Pb 0,0835 0,0838 0,0846 0,0862 0,0851 0,0843 Từ kết quả trên ta thấy độ hấp thụ quang của As lớn nhất ở nhiệt độ 6000C, của Cd lớn nhất ở 5000 C và của Pb lớn nhất ở 6000C.vì vậy chúng tôi chọ các nhiệt độ này là nhiệt độ tro hóa để đo phổ của As, Cd và Pb.