Quá trình thực nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.3.2. Trong thí nghiệm này chúng tôi chọn:
+ Tỉ lệ thể tích dung dịch NH3 0.6M/khối lượng TiO2 thay đổi từ 3.50 đến 38.20 (ml/g).
Phổ XRD của các mẫu được điều chế ở tỉ lệ L/R khác nhau được đưa ra trên hình 3.11:
Hình 3.11. Giản đồ XRD của mẫu sản phẩm được điều chế ở tỉ lệ L/R khác nhau: 1-3.5; 2- 10.42; 3- 17.36; 4- 24.3; 5-31.24; 6- 38.2 ml/g
Từ hình 3.11 cho thấy tất cả các mẫu đều có mức độ kết tinh cao. Khi tỉ lệ L/R tăng dần thì % pha rutile cũng tăng dần.
2-Theta - Scale 0 100 200 300 400 500 20 30 40 50 60 70 80 L in (C ps ) 1 6 5 4 3 2
Bảng 3.3. Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dung dịch NH3 0.6M /khối lượng TiO2 đến phần trăm phân hủy xanh metylen.
Mẫu Tỉ lệ thể tích dung dịch NH3 0.6M /khối lượng TiO2(ml/g)
Phần trăm phân hủy xanh metylen (%) 1 3.5 93.20 2 10.42 94.40 3 17.36 95.05 4 24.30 95.16 5 31.24 95.10 6 38.20 95.13
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ L/R đến hiệu suất phân huỷ quang xúc tác của sản phẩm được đưa ra trên hình 3.12:
Hình 3.12. Ảnh hưởng của tỉ lệ L/R đến hiệu suất phân huỷ quang xúc tác xanh metylen.
Từ hình 3.12 cho thấy, khi tỉ lệ L/R tăng từ 3.50 đến 17.36 ml/g, hiệu suất phân huỷ xanh metylen tăng nhanh, sau đó tốc độ tăng chậm dần. Khi tỉ lệ L/R > 24.30 thì hiệu suất phân huỷ hầu như không đổi. Điều này theo chúng tôi, có liên quan đến mức độ bão hòa của quá trình thâm nhập N vào TiO2.nH2O. Như vậy, tỉ lệ L/R thích hợp để chế hóa huyền phù TiO2.nH2O là 17.36 đến 24.30 (ml/g).
Điều thú vị là khi thuỷ phân TiCl4 trong dung môi etanol-nước và sau đó chế hoá TiO2.nH2O với dung dịch NH3, chỉ cần nung ở 600OC thì thành phần rutile trong sản phẩm đã khá cao (>50%), thể hiện trên giản đồ XRD ở hình 3.11. Điều này
không giống với một số công trình nghiên cứu trước đây, sản phẩm nung ở nhiệt độ đó chỉ có duy nhất anatase.
