- Điều chế bột TiO2 kích thước nano mét được biến tính lưu huỳnh bằng phương
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 trong dung dịch khi thủy phân
Quy trình thí nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2.1.
Trong các thí nghiệm này, tỷ lệ % mol Na2SO4/TiO2 thích hợp là 8%, nung ở 600oC trong 2h. Nồng độ TiCl4 trong dung dịch thủy phân được thay đổi từ 0,36 đến 1,14 M.
Giản đồ XRD của các mẫu được đưa ra trong hình 24.
54 6 2-Theta - Scale 0 100 200 300 400 20 30 40 50 60 70 80 L in ( C ps ) 1 2 4 3 5
Hình 24. Phổ XRD của các mẫu được khảo sát ở các nồng độ khác nhau của TiCl4: 1- 0.36M, 2-0.45M, 3-0.6M, 4-0.81M, 5-0.96M, 6-1.14M.
Từ các thông tin trên giản đồ, các kết quả tính toán về kích thước hạt trung bình được đưa ra trong bảng 5. Hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) của các mẫu sản phẩm được đưa ra trong bảng 5 và biểu diễn trên hình 26
Bảng 5: Các kết quả tính toán kích thước hạt trung bình (r ), thành phần pha, hiệu suất phân hủy xanh metylen (%) và hiệu suất điều chế (%) phụ thuộc vào nồng độ TiCl4.
[ TiCl4] Kích thước
hạt trung
Hiệu suất phân hủy xanh
Hiệu suất điều chế Thành phần pha %A %R 036 18.1 96.3 94.3 100 0 0.45 17.46 96.7 98.4 100 0 0.6 16.81 97.2 98.6 100 0 0.81 15.85 98.4 99.0 100 0 0.96 17.94 95.2 96.8 90.38 9.62 1.14 19.22 83.6 20.5 44.44 55.56
Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 đến kích thước hạt trung bình thể hiện trên hình 26.
Các kết quả thực nghiệm được đưa ra ở bảng 5 và các hình 24 - 26. Từ đó, có thể thấy rằng:
- Các mẫu sản phẩm TiO2 điều chế được với vùng nồng độ TiCl4 từ 0.36M – 0.81M thì ở dạng bột tinh thể anatase, khi nồng độ TiCl4 là 0.96 M bắt đầu xuất hiện pha rutile, nồng độ TiCl4 = 1.14 M hàm lượng pha rutile lên tới 55.56%.
- Hiệu suất quá trình điều chế ở các nồng độ TiCl4 từ 0,36 – 0,96 mol/l khá cao chứng tỏ quá trình thuỷ phân xẩy ra hoàn toàn, còn ở nồng độ cao 1,14 mol/l hiệu suất thủy phân rất thấp 20,5 %. Ở vùng nồng độ TiCl4 thấp thì tốc độ thuỷ phân và hiệu suất thủy phân tăng lên khi tăng nồng độ TiCl4 và ngược lại khi nồng độ TiCl4 khá cao, việc tăng nồng độ TiCl4 sẽ làm giảm tốc độ và hiệu suất quá trình thuỷ phân.
- Nồng độ có ảnh hưởng đáng kể đến kích thước hạt trung bình. Khi nồng độ TiCl4 tăng từ 0,36÷1,14 mol/l thì kích thước hạt giảm sau đó lại tăng, có điểm cực tiểu ở nồng độ TiCl4 bằng 0,81M.
Hình 25. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 (mol/l) đến hiệu suất phân hủy xanh metylen (%)
Hình 26. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ TiCl4 (mol/l) đến kích thước hạt trung bình
Từ hình 25 cho thấy, Nồng độ ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất phân hủy xanh metylen. Hiệu suất phân hủy xanh metylen tăng khi nồng độ tăng sau đó giảm, và đạt cực đại ở nồng độ TiCl4 bằng 0,81M.
tinh thể tăng, tốc độ phát triển mầm chưa tăng mạnh. Do đó kích thước hạt trung bình của TiO2 giảm khi tăng nồng độ TiCl4 [15,20, 28]. Khi nồng độ TiCl4 lớn hơn (>0.81M) các sản phẩm thủy phân trong dung dịch được tạo ra nhiều nên có lẽ có sự chuyển đổi từ ưu tiên quá trình tạo mầm sang quá trình phát triển mầm khi lượng mẫu trong dung dịch đã đủ nhiều, do đó tốc độ phát triển mầm lại tăng lên. Dẫn đến kích thước hạt trung bình của các hạt TiO2 tăng khi tăng nồng độ TiCl4. Đồng thời với sự giảm kích thước hạt thì hiệu suất phân hủy xanh metylen tăng lên và đạt cực đại khi nồng độ đạt 0,81 mol/l. Mối quan hệ giữa nồng độ TiCl4 và hiệu suất phân hủy xanh metylen được biểu diễn bằng một đường cong nhọn. Điều này có thể là dó khi Na2SO4 được đưa vào với lượng phù hợp, ion SO42- nó sẽ xâm nhập vào mạng lưới của TiO2 và làm tăng khả năng phân hủy xanh metylen dưới ánh sáng nhìn thấy [38, 39, 42]. Do đó chúng tôi chọn nồng độ TiCl4 thích hợp cho quy trình là 0,81M
