photonic SiO
2.1.1. Giới thiệu về phương pháp
Sơ đồ nguyên lý chế tạo các mẫu tinh thể photonic được đưa ra trên hình 14. Sauk hi thực hiện các bước như trong sơ đồ, cuối cùng mẫu có thểđược nung ở nhiệt độ 4000C. Bước cuối cùng cho kết qủa là độ kết tinh tốt hơn. Các vật liệu
không được nung thì thường không kết tinh, cho chiết suất thấp hơn. Kết quả nung đối với vật liệu xốp sẽ co lại tới 20%.
Hình 14. Sơ đồ nguyên lý quy trình chế tạo các tinh thể photonic từ kỹ thuật lắng đọng, tự tập hợp các hạt lơ lửng [17].
Ngoài ra, chúng tôi còn sử dụng hai phương pháp sau:
Phương pháp 1.
Dựa theo các công trình đã công bố về kỹ thuật chế tạo các tinh thể photonic từ các hạt vi cầu, bằng kỹ thuật tập hợp của J.D. Joannopoulos [13,17], chúng tôi đã sử dụng phương pháp này để chế tạo các mẫu màng tinh thể trên đế Si. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp chế tạo được đưa ra trên hình 15. Phương pháp này được gọi là phương pháp 1.
Hình 15. Quá trình nuôi phát triển tinh thể photonics trên đế Si từ dung dịch bằng kỹ thuật tự tập hợp, theo phương pháp chênh lệch nhiệt độ (temperature gradient)
Dựa theo phương pháp 1, các hạt silica sẽđược sắp xếp trật tự giữa chúng với nhau trên bề mặt thẳng đứng của đế Si do bề mặt lồi của dung dịch bị kéo xuống bởi sự bốc hơi của dung môi cồn. Một khi mà Silica có cấu trúc được hình thành, hoặc là như một cái khuôn mẫu, các lỗ trống giữa các hạt cầu SiO2 giồng nhau sẽđược lấp đầy bằng Silic. Loại bỏ các hạt SiO2 bằng kỹ thuật ăn mòn ướt, ta sẽ thu được cấu trúc tinh thể silic mong muốn được gắn trên chip silic. Như vậy, sau khi nhận được mẫu tinh thể photonic, chúng tôi có thể sẽ tạo ra bằng phương pháp bốc bay, một lớp Si phủ lên cấu trúc trật tự này, và sau đó dùng kỹ thuật ăn mòn để có cấu trúc trật tự về chiết suất giữa Si và không khí.
Chúng tôi đã sử dụng cụ thể phương pháp này như sau: dung dịch cồn với các hạt keo SiO2 được duy trì để trên đỉnh nhiệt độ khoảng 800C còn ở dưới được duy trì khoảng 600C. Cồn sẽ bay hơi mạnh, khi bay hơi chúng mang theo các hạt SiO2 lên trên. Đế là phiến Si tinh khiết cao được nhúng trong dung dịch, việc hướng nhiết sẽ tạo ra một kích thích để sự bay hơi diễn ra mạnh, và tạo ra những chuyển động của hạt keo SiO2, để nó có thể bay lên cùng với cồn. Nhiệt độ phía trên lạnh hơn làm cho các hạt keo SiO2 nặng hơn cũng khó chuyển động hơn, đế Si lúc này sẽ hút các hạt keo SiO2. Mặt khum sẽ làm cho các hạt SiO2 có xu hướng chuyển động sát vào trong đế Si. Quá trình sẽđược thực hiện như sau. Đặt đế Si thẳng đứng hướng vuông góc mặt dung dịch được pha loãng bằng cồn. Khi đó tại lớp tiếp xúc giữa đế với chất lỏng hình thành một mặt khum do lực liên kết phân tử. Lực mao dẫn làm cho các hạt cầu có xu hướng chuyển động lại phía đế Si. Quá trình hướng nhiệt sẽ làm khô dung môi, các hạt gần mặt khum không bay hơi sẽ bám vào đế Si.
Bằng phương pháp này chúng tôi đã tạo ra được nhiều mẫu, đã có những thử nghiệm đầu tiên về cơ chếđịnh hướng ánh sáng trong cấu trúc trật tự của vật liệu.
Phương pháp 2:
Ngoài ra, chúng tôi cũng đã sử dụng một phương pháp xếp đặt khác, goi là phương pháp 2, để chế tạo các tinh thể photonic. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp được trình bầy trên hình 16. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc sắp xếp tự nhiên của nó, nhưng thay vì dùng tác động là nhiệt chúng tôi dùng tác động là rung siêu âm.
Với kích thước hạt chúng tôi tạo ra cỡ 330 nm, dùng phương pháp lắng đọng tạo ra một số lớp chồng lên nhau. Kết quả cho thấy là hoàn toàn hợp lý như dựđoán và như nhiều báo cáo trước đây công bố.
Trước tiên tạo ra lớp đế trên và đế dưới, trong đó đế trên là thủy tinh được làm sạch bằng cồn. Trên thủy tinh có một lỗ tròn nhỏ cỡ 3 ÷ 5 mm, gắn lỗ với một ống thủy khoảng 4 ÷ 6 mm tùy vào kích thước của lỗ trên đế thủy tinh. Để gắn ống thủy tinh vào đế chúng tôi dùng nhựa epoxy. Quá trình tạo ra lớp đế dưới đòi hỏi một quy trình phức tạp hơn, và kỹ thuật tinh xảo hơn. Có hai cách chủ yếu tạo ra lớp đế dưới, thứ nhất chúng ta dùng kỹ thuật quang khắc: Trên tấm Si tinh khiết định hướng 100 được phủ một lớp quang trở kích thước khoảng 2 x 2 (cm2) độ dày cỡ H ≈ 12 µm. Dùng kỹ thuật quang khắc tạo ra khung chắn với độ rộng đường khung cỡ 2mm. Tiếp theo trên khung vừa tạo được, tạo thêm một mặt nạ các kênh với độ sâu khoảng 180 ÷ 200 nm tùy thuộc vào đường kính của hạt cầu SiO2 tạo ra, bề rộng của kênh dẫn khoảng 100 µm cách nhau cỡ 500 µm. Như vậy, chúng ta có thể tạo ra trên thành khung hơn 30 kênh khác nhau. Như vậy bằng kỹ thuật vi điện tửăn mòn quang khắc có thể tạo ra được các đế cần thiết.
Đơn giản và rẻ tiền hơn kỹ thuật quang khắc chúng ta có thể tạo ra lớp khung dưới bằng kỹ thuật ăn mòn hóa học. Kỹ thuật dựa trên phản ứng hóa học của KOH và Si trong điều kiện sạch. Thay vì phủ lớp quang trở chúng ta có thể tạo ra khung chắn như mong muốn, nhưng kỹ thuật này có một nhược điểm so với kỹ thuật ăn mòn quang học là trong lòng lớp đế sẽ tạo ra một độ ráp nhất định nhất định, độ ráp cho phép trong đề tài của tôi là < 50nm. Quá trình tạo ra tinh thể photonic được thực hiện qua các bước sau:
- Gắn đế trên vào đế dưới kín tất cả các hướng khác nhau, như thế chúng ta tạo ra một "hộp" có đường vào là ống thủy tinh gắn trên đế thủy tinh phía trên và đường ra là các kênh dẫn.
- Thổi hạt, dựa trên kỹ thuật tự sắp xếp của các hạt cầu. Ống cao su gắn phía trên ống thủy tinh được thổi hai dòng, dòng dung dịch các hạt cầu được tiêm từống tiêm, và dòng khí N2 được thổi nhẹ từ trên xuống. Dòng N2được thổi vào "hộp" sẽ kéo theo dung dịch các hạt cầu chuyển động về phía kênh dẫn là nơi thoát khí. Dòng khí được thổi thật nhẹ đảm bảo quá trình chuyển động của hỗn hợp khí N2 + dung dịch có chứa hạt cầu chuyển động đều về phía kênh.
- Với các kênh dẫn được thiết kế như trên tạo điều kiện cho khí và dung môi thoát ra ngoài nhưng các hạt cầu được giữ lại bên trong.
- Sau khi thổi, hỗn hợp sẽ tạo ra trên đế Si một màng với nhiều lớp bao gồm các hạt cầu SiO2 và dung môi. Để đảm bảo cho quá trình sắp xếp hạt được như mong muốn tiến hành rung siêu âm, quá trình rung siêu âm sẽ tạo chấn động làm cho các hạt sắp xếp không tạo ra các lỗ trống.
- Cuối cùng, là để khô tự nhiên hay kèm theo nhiệt độ thấp khoảng dưới nhiệt độ bay hơi của cồn. Chúng ta có một màng mỏng các hạt SiO2 có cấu trúc trật tự.
Hình 16. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp chế tạo được dùng để tập hợp các hạt hình cầu SiO2 thành mạng tinh thể [13].
Như vậy, để chế tạo các màng tinh thể photonic loại này, chúng tôi phải chế tạo các khuôn mẫu để tập hợp các hạt cầu, theo sơđồ trên hình 16.
Tế bào để tập hợp các hạt cầu bao gồm hai phiến: đáy là phiến Si, kích thước 2x2 cm. Phiến đáy được chế tạo từ công nghệ quang khắc vi điện tử tại Trung tâm ITIM’S. Phiến nắp phía trên đơn giản chỉ là một tấm thuỷ tinh quang học mỏng của Nhật bản.
Sử dụng hệ thống này, chúng tôi đã chế tạo được một vài mẫu màng tinh thể photonic.
Sử dụng phương pháp 1, Y. Vlasov và đồng nghiệp [15] đã chế tạo được các tinh thể photonic với vùng cấm quang hoàn toàn tại gần 1,3 µm (hình 17), còn A. Bienco [16] đã nhận được tinh thể photonic ba chiều với vùng cấm quang gần 1,5 µm (hình 18).
Hình 17. So sánh các kết quả quang học với tính toán. Phổ phản xạ thực nghiệm (mầu đỏ) và lý thuyết (mầu đen) theo bước sóng, của các mẫu tinh thể photonic làm từ các hạt silica 855 nm, chiết suất 1,45, chỉ ra một vùng cấm quang gần như hoàn toàn tại ~1,3 µm [15].
Hình 18. Phổ phản xạ từ opal đảo silicon. Vùng tại 1,5 µm được chỉ ra trên phổ [16]