2 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.1.3Sử dụng NaOH làm chất kiểm sốt pH:
4.1.3.1 Thí nghiệm sơ bợ:
Bảng 4.11: Kết quả của thí nghiệm xác định lượng nước sơ bộ ở 1000C
Mẫu Số liệu ban đầu
Thể tích nước (ml)
TKN (mg/l)
TKN % Hiệu suất thu hồi TKN % 35 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 100 5386 5,39 42,95 36 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 200 4150 8,30 66,19 37 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 300 1820 5,46 43,54
TKN: % tính trên 10 g da ban đầu
TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%
Hình 4.11: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin theo thể tích nước sử dụng cho 10 g da
Từ đồ thị trên, ta thấy: tương tự như khi dùng vơi, lượng nước gấp 20 lần khối lượng da cho hiệu suất thu hồi gelatin là lớn nhất. Như vậy, khi dùng lượng nước ít, quá trình tan của gelatin mau đạt tới trạng thái bão hịa; cịn khi dùng nhiều nước thì nồng độ NaOH thấp và làm hạn chế quá trình tan. Do đĩ, ta chọn thể tích nước gấp 20 lần khối lượng da để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo.
4.1.3.2 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tách gelatin:
Bảng 4.12: Biến thiên hiệu quả thu hời gelatin theo pH
(3 h, 1000C, 200 ml nước,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)
Mẫu % NaOH (g NaOH/g da) pH sau phản ứng TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)
Hiệu suất thu hồi TKN % 24 0 3,88 0,3504 6,765 301 6,093 37 0,436 4,45 0,1872 0 300 4,79 38 0,857 5,09 0,1932 3,456 473 7,54 39 1,072 5,63 0,5009 6,434 279 4,45 40 1,634 6,51 0,5916 7,506 293 4,67 41 2,009 7,33 0,6998 9,494 531 8,47 42 2,993 8,36 1,0812 37,14 846 13,49 43 4,051 9,00 1,5433 71,234 1604 25,58 36 5,192 9,70 3,6158 292,202 4150 66,19 44 10,161 10,71 6,9820 714,714 5360 85,49 45 15 11,36 7,0012 716,259 5377 85,76 46 30 11,57 7,2073 718,564 5392 86,00
Hình 4.12: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng độ Cr theo lượng NaOH
Dựa trên đồ thị, ta thấy hiệu suất thu hồi gelatin tăng khi tăng lượng NaOH phản ứng. Với lượng NaOH chiếm 0 – 3% khối lượng da, hiệu suất rất thấp (<14%). Hiệu suất tăng nhanh khi tiếp tục tăng lượng NaOH lên 10%, từ ngưỡng 10% – 30%, phản ứng đạt cân bằng. Vì vậy, chọn lượng NaOH là 10 % để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo.
Khi lượng NaOH cho vào càng tăng, dung dịch càng nhớt và càng khĩ lọc. Do đĩ, phải sử dụng phương pháp li tâm để thu dung dịch gelatin.
Tổng chất rắn thu được tăng chậm khi lượng NaOH tăng từ 0 – 5%, bắt đầu tăng nhanh khi NaOH chiếm 5 – 10%, hầu như khơng thay đổi khi NaOH chiếm từ 10 – 30%. Ứng với 10 % NaOH, TS thu được là 6,982 g/10 g da.
Hình 4.13: Đồ thị biểu diễn TS thu từ 10 g da theo lượng NaOH
Nồng độ Cr cũng tăng lên tương ứng với lượng NaOH. So sánh nồng độ Cr khi cho cùng lượng vơi và NaOH, ta thấy: nồng độ Cr khi dùng vơi là rất nhỏ so với nồng độ Cr khi dùng NaOH. Cĩ hiện tượng này xảy ra là do:
• Vơi là chất keo tụ, dễ tạo tủa với nhiều ion âm cĩ sẵn trong da như SO42-
và cĩ khả năng kết tủa đồng thời với Cr. Lượng Cr tủa này sẽ bị giữ lại trên giấy lọc nên lượng Cr cịn lại trong dung dịch gelatin thấp.
• NaOH là một chất kiềm mạnh. Với một lượng đủ lớn, NaOH sẽ thúc đẩy cho phản ứng thủy phân xảy ra mãnh liệt và hồn tồn. Hơn nữa, ion Na+ dễ tạo hợp chất tan với các ion khác. Do vậy, lượng Cr hịa tan trong dung dịch gelatin rất lớn.
Hình 4.14: Đồ thị biểu diễn nồng độ Cr theo lượng NaOH và lượng vơi phản ứng
Nồng độ TKN khi dùng NaOH cũng lớn hơn khi dùng vơi. Điều này giải thích rõ hơn khả năng đệm của vơi làm cho phản ứng thủy phân xảy ra từ từ, cịn NaOH làm cho phản ứng thủy phân xảy ra mạnh.
Hình 4.15: Đồ thị biểu diễn nồng độ TKN theo lượng NaOH và lượng vơi phản ứng
TS khi dùng NaOH thu hồi cũng cao hơn rất nhiều khi dùng vơi:
Hình 4.16: Đồ thị biểu diễn TS theo lượng NaOH và lượng vơi phản ứng
Màu của dung dịch gelatin sau khi thu hời bằng NaOH thay đởi theo pH tương tự như dùng vơi để thu hời (ở pH <8). Tuy nhiên, với pH>8, màu của dung dịch vẫn là xanh đậm (màu đặc trưng của Cr).
Khi thay đổi lượng NaOH phản ứng, pH dung dịch sau thu hồi thay đổi như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 4.17: Đồ thị biểu diễn sự biến thiên pH sau phản ứng theo lượng NaOH
4.1.3.3 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất thu hời gelatin:
Bảng 4.13: Biến thiên hiệu quả thu hời gelatin theo thời gian
(10% NaOH, 1000C, TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)
Mẫu Thời gian (h)
TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)
Hiệu suất thu hồi TKN % 47 1 3,5493 72,289 3585 57,18 48 2 4,1564 113,327 4383 69,90 44 3 5,9820 714,714 5360 85,49 49 4 6,132 721,365 5498 87,69 50 5 7,259 724,200 5783 92,23 51 6 7,4033 724,394 5790 92,34
Hình 4.18: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng độ Cr theo thời gian phản ứng
Theo đồ thị, ta thấy hiệu suất thu hồi và nồng độ Cr tăng theo thời gian. Cả 2 yếu tố này tăng nhanh trong khoảng 3 giờ đầu; từ 3 giờ đến 6 giờ, hiệu suất tăng tương đối chậm. Hiệu suất thu hồi sau 5 giờ và sau 6 giờ xấp xỉ nhau chứng tỏ phản ứng đã đạt mức cân bằng. Do đĩ, chọn thời gian phản ứng 5 giờ để làm các thí nghiệm tiếp theo.
TS thu hồi tăng tương đối đều theo thời gian. Sau 5 h phản ứng, TS là 7,259 g/10 g da.
Hình 4.19: Đồ thị biểu diễn TS theo thời gian phản ứng
Dung dịch gelatin thu hồi cĩ màu xanh lá thẫm và màu khơng thay đổi theo thời gian phản ứng.
4.1.3.4 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu hời gelatin:
Bảng 4.14: Biến thiên hiệu quả thu hời gelatin theo nhiệt đợ (10% NaOH, 5 h,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)
Mẫu Nhiệt đợ (0C)
TS (g) Cr (mg/l)
TKN (mg/l)
Hiệu suất thu hồi TKN%
50 100 7,259 724,200 5783 92,23
52 90 7,176 710,248 6000 95,69
53 80 7,332 692,125 6141 97,94
Hình 4.20: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng độ Cr theo nhiệt độ
Theo đồ thị, ta thấy: hiệu suất thu hồi đạt cực đại ở 800C. TS thu hồi cũng đạt cực đại ở 800C trong đồ thị sau:
Hình 4.21: Đồ thị biểu diễn TS theo nhiệt độ
Từ các thí nghiệm trên, điều kiện thu hồi gelatin tốt nhất là: lượng NaOH 10% so với khối lượng da, lượng nước gấp 20 lần khối lượng da, thời gian phản ứng 5 giờ ở 80 0C. Ở điều kiện tối ưu, hiệu suất thu hồi là 97,94 %, nồng độ Cr là 692,125 mg/l, pH dung dịch sau phản ứng là 10,71, TS thu hồi là 7,332 g/ 10 g da.
Tĩm lại, sử dụng NaOH để thu hồi gelatin: lượng hĩa chất ít hơn, hiệu suất cao hơn nhưng nồng độ Cr lại cao hơn rất nhiều so với khi dùng vơi. Ở điều kiện thu hồi tối ưu, dung dịch rất nhớt, khơng dễ lọc qua giấy nên cần li tâm. Để an tồn, nên sử dụng vơi để thu hồi gelatin.