CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.3.3.Ảnh hiển vi điện tử quột (FESEM)
Để khảo sỏt hỡnh dạng và kớch thước hạt tinh thể, chỳng tụi đó dựng phương phỏp chụp Ảnh FESEM tại Viện Khoa Học Vật Liệu - Trung tõm KHTN và CNQG.
Ảnh hiển vi điện tử quột là được sử dụng để quan sỏt hỡnh thỏi bề mặt và ước lượng tương đối kớch thước hạt tinh thể. Ảnh hiển vi điện tử quột phỏt xạ trường (FESEM) cú thể cho độ phõn giải đến cỡ nm.
Phương phỏp chụp ảnh hiển vi điện tử quột FESEM dựa vào cỏc tín hiợ̀u phát ra từ bờ̀ mặt mõ̃u khi quột một chựm tia điện tử hẹp cú bước súng khoảng vài angstrom (Å) lờn bề mặt mẫu nghiờn cứu và chuyờ̉n thành tín hiợ̀u điợ̀n hiờ̉n thị trờn màn hình. Khi chiếu chựm tia điện tử vào mẫu xuất hiện cỏc
tớn hiệu như điện tử tỏn xạ ngược, điện tử thứ cấp, điện tử hấp phụ, điện tử Auger, tia X và huỳnh quang catot như được mụ tả trong hỡnh 2.3.
Hỡnh 2.4. Cỏc tớn hiệu và súng điện từ phỏt xạ từ mẫu do tỏnxạ.
Cỏc tớn hiệu cú thể thu được một cỏch nhanh chúng và chuyển thành tớn hiệu điện để tạo ảnh tương ứng. Thụng thường ta thu cỏc điện tử phỏt xạ từ bề mặt mẫu để thu hỡnh ảnh bề mặt mẫu. Sơ đồ mụ tả hoạt động của kớnh hiển vi điện tử quột như hỡnh 2.5.
Kớnh hiển vi điện tử quột là hệ thống gồm cú cỏc thấu kớnh làm tiờu tụ chựm tia điện tử thành một điểm trờn bề mặt mẫu trong cột chõn khụng (<10-3 Pa). Kớch thước mũi dũ điện tử này cú thể đạt tới ~ 6 nm với nguồn phỏt xạ thụng thường và ~ 3 nm với nguồn phỏt xạ trường khi yờu cầu cường độ lớn. Mẫu nghiờn cứu được quột bởi tia điện tử, từ bề mặt mẫu sẽ phỏt ra cỏc tớn hiệu phỏt xạ, cỏc tớn hiệu điện tử phỏt xạ này được thu nhận và khuếch đại để tạo thành tớn hiệu video. Độ phõn giải của ảnh khụng thể nhỏ hơn đường kớnh của chựm tia điện tử quột, để nhận được tia điện tử cú đường kớnh nhỏ nhất tại bề mặt mẫu thỡ thấu kớnh hội tụ cuối cựng phải cú quang sai thấp, điều này đạt được nếu khẩu độ thấu kớnh được điều chỉnh tới kớch thước tối ưu (thụng thường đường kớnh ~ 150 μm). Với độ phõn giải cao (cú thể đến 1 nm) cựng với độ sõu tiờu tụ lớn SEM rất thớch hợp để nghiờn cứu địa hỡnh bề mặt.