Đồ ỏn đó sử dụng phương phỏp XRD xỏc định độ tinh thể và cỏc đặc trưng cường độ phổ tại gúc quột 2θ. Cỏc kết quả nghiờn cứu được thể hiện trờn giản đồ nhiễu xạ Rơnghen trỡnh bày trờn hỡnh 4.1 (Chi tiết tại Phụ lục 2)
Lê Minh Ph−ơng – CNMT K47
43
Hỡnh 4.1 : Giản đồ XRD của xỳc tỏc ĐKT khi nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau
Với thời gian nung 3 giờ tại nhiệt độ 600,700 và 800 oC xỳc tỏc đồng kết tủa CuO-Cr2O3 điều chế được ở dạng tinh thể. Đặc trưng trờn giản đồ cỏc pic đặc trưng nhiễu xạ của tinh thể CuO tại 2θ = 35,5 và 39 ; tinh thể Cr2O3 tại 2θ = 24,5 và 33,5 . Ngoài ra cũn cú sự hỡnh thành tinh thể hỗn hợp oxyt CuCr2O4 tại 2θ = 30,4 và 63 . Kớch thước tinh thể trung bỡnh đạt 5 ữ 10nm. Do độ tinh thể tăng diện tớch bề mặt riờng giảm tương ứng (27,43; 17,31 và 13,32m2/g)
Đối với mẫu xỳc tỏc tẩm trờn chất mang, khi nung ở nhiệt độ 700oC trong 3 giờ giản đồ nhiễu xạ rơnghen cho cỏc Pic đặc trưng của γ- Al2O3 tại cỏc gúc quột 2θ = 37, 45 và 67,3 Ngoài ra cú thể thấy được pic đặc trưng của CuO ở 2θ là 35,5 và 39 độ. Khụng thấy dấu hiệu của tinh thể Cr2O3. Hệ xỳc tỏc này cú diện tớch bề mặt riờng lớn (123,38 và 112.45 m2/g) và trờn ảnh SEM cú thể thấy được bề mặt tinh thể cú cấu trỳc lỗ xốp dạng mao quản.
Lê Minh Ph−ơng – CNMT K47
44
Hỡnh 4.3 :Ảnh SEM một số mẫu xỳc tỏc nghiờn cứu
Từ kết quả phõn tớch XRD trờn của 7 mẫu xỳc tỏc ta cú thể thấy rằng nhiệt độ nung mẫu cú ảnh hưởng rất lớn tới độ tinh thể của xỳc tỏc. Cỏc kết quả trờn hoàn toàn phự hợp với phõn tớch ảnh SEM .