2.2.2.1 Chuẩn bị hóa chất phân tích ion photphat
Pha dung dịch chuẩn: Cân 1,6421g NaH2PO4.2H2O (PA) hòa tan trong nước cất. Sau đó định mức đến 1000ml được dung dịch PO43- có nồng độ 1000mg/L.
Pha dung dịch phân tích:
+ Dung dịch A: Cân 12,5g amoni molipdat (PA) cho vào cốc thủy tinh 300ml nước cất 2 lần lắc cho tan.
+ Dung dịch B: Cân 0,625g amoni vanadat (PA) cho vào cốc thủy tinh thêm 300ml nước cất đun nhẹ cho tan hết rồi làm nguội thêm 175ml HCl đặc.
Sau đó, cho dung dịch A trộn với dung dịch B vào bình định mức 500ml rồi định mức tới vạch.
2.2.2.2 Chuẩn bị hóa chất phân tích Asen.
Dung dịch SnCl2
Cho 20g thiếc hạt (Sn) vào 100 ml dung dịch HCl 1:1, để trong lọ thủy tinh đậy kín, sau 48h được dung dịch SnCl2. Khi làm thí nghiệm, nếu thiếc tan hết thì thêm vài hạt để luôn giữ dung dịch SnCl2
Giấy tẩm Pb(CH3COO)2.
Cân 10 g Pb(CH3COO)2 hoà tan trong 100ml nước cất. Dung dịch pha xong được tẩm đều lên giấy lọc, để khô tự nhiên. Giấy được cắt với kích thước 60×80 mm và bảo quản trong lọ thuỷ tinh màu, kín.
37
Hòa tan 4g HgBr2 (PA) trong 100 ml cồn 95%. Dung dịch pha xong được tẩm đều trên giấy lọc thô không chứa asen. Để khô tự nhiên. Giấy tẩm HgBr2 được cắt với kích thước 3x150 mm và bảo quản trong lọ thủy tinh màu, kín.
Pha dung dịch Asen chuẩn.
Hòa tan 1,32 g As2O3 (PA) trong 10 ml H2O đã hòa tan 4g NaOH, dùng dung dịch HCl 6M chuyển về môi trường axit yếu (pH 5-6), sau đó cho vào bình định mức 1000ml thêm nước cất đến vạch được dung dịch As 1g/L (1000ppm).
Lấy 5ml dung dịch As 1000 ppm cho vào bình định mức 1000ml rồi định mức đến vạch ta thu được dung dịch Asen 5ppm (5000 ppb).
2.2.2.3 Chuẩn bị hóa chất phân tích Zirconi
Dung dịch Zr chuẩn 0,01M
Dung dịch gốc Zr được pha từ muối ZrOCl2.8H2O (Wako-Nhật, PA), trước khi cân để trong bình hút ẩm 7 ngày. Cân 1,6112 g ZrOCl2.8H2O hòa tan trong nước cất, chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch ta được dung dịch Zr 0,01M.
Dung dịch Asenazo (III) 0,1%
Cân 0,1g Asenazo (III) (Merck-Đức tinh khiết thuốc thử) hòa tan trong nước cất, cho vào bình địn mức 100ml, định mức đến vạch.
Các hóa chất khác đươc sử dụng trong thực nghiệm đều là loại tinh khiết phân tích, tinh khiết thuốc thử của Đức, Trung Quốc như: HCl, NaOH, NH4OH, CH3OH, C2H5OH, Pb(CH3COO)2, NaF, NaCl, Na2CO3, NaNO3 …
2.2.2.4 Chuẩn bị than hoạt tính
Than hoạt tính Trà Bắc, được giã, rây lấy kích thước từ 0,5-1mm, ngâm với dung dịch HCl 1M trong 5h, rửa bằng nước cất về môi trường trung tính, và sấy khô trong 24h.
38