- Tổng hợp xúc tác Pt/SZSBA16 và Pt/AlSBA
3.2.2.Kết quả đo hấp phụ-giải hấp N
Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Vật liệu SBA-16 biến tính bằng SO42-/ZrO
3.2.2.Kết quả đo hấp phụ-giải hấp N
Đường hấp phụ-giải hấp N2 của Al-SBA-16-0.35 (hình 3.12a) thuộc kiểu IV theo phân loại của IUPAC, đặc trưng cho các vật liệu MQTB. Dạng đường cong trễ theo phân loại H2 đặc trưng cho mao quản dạng lồng- “cage”.
Đường cong hấp phụ-giải hấp bắt đầu ngưng tụ ở áp suất tương đối P/P0
khoảng 0.5, chỉ ra rằng vật liệu có kích thước mao quản tương đối lớn (đường kính trung bình của mao quản tính theo phương pháp BJH là 5.2 nm).
Các thông số đặc trưng vật lý của Al-SBA-16-0.35 và SZ-SBA-16 được đưa ra trong bảng 3.3.
Hình 3.12: Đường cong hấp phụ-giải hấp phụ N2(a) và đường phân bố kích
thước mao quản theo BJH(b) của Al-SBA-16-0.35
Bảng 3.3: Các thông số đặc trưng vật lý của Al-SBA-16-0.35 và SZ-SBA-16
(a): Các thông số tính từ kết quả đo hấp phụ-giải hấp N2: SBET: diện tích bề mặt theo BET; Vt: tổng thể tích lỗ xốp; Dp: đường kính mao quản trung bình theo BJH.
(b): Các thông số tính từ phổ XRD góc nhỏ: d110: khoảng cách mặt phản xạ (110); a: thông số tế bào mạng; W: độ dày thành mao quản.
So với SZ-SBA-16, Al-SBA-16-0.35 có kích thước mao quản và hằng số mạng nhỏ hơn nhưng thành mao quản dày và diện tích bề mặt lớn hơn. Kết quả này có thể do ảnh hưởng khác nhau của Al và Zr cũng như phương pháp tổng hợp.
Đối với SZ-SBA-16, như đã thảo luận ở trên, thời gian xử lý thủy nhiệt lâu, tương tác cạnh tranh giữa Zr4+ và chất hoạt động bề mặt với tiền chất silica và bán kính ion Zr4+ lớn hơn so với Si4+ đã làm tăng kích thước mao quản và thông số tế bào mạng, cũng như làm giảm độ dày thành mao quản so với SBA-16.
Đối với Al-SBA-16-0.35, thời gian xử lý thủy nhiệt tương tự SBA-16, bán kính ion Al3+ cũng tương đương với Si4+ nên thông số mạng và kích thước mao quản hầu như không thay đổi. Diện tích bề mặt của Al-SBA-16-0.35 là 832 m2/g, lớn hơn gấp đôi so với SZ-SBA-16 (401 m2/g) và cũng lớn hơn so với SBA-16 được tổng hợp trong cùng điều kiện (693 m2/g) [12]. Chiều hướng làm tăng diện tích bề mặt của Al đối với các vật liệu MQTB khi tổng hợp bằng phương pháp trực tiếp cũng đã được quan sát thấy trong một số trường hợp như với Al-SBA-15 [22].
Độ dày thành mao quản của Al-SBA-16-0.35 là 9.7 nm, tương đương so với SBA-16 (9.3 nm) [12], chứng tỏ khi biến tính bằng Al, vật liệu Al-SBA-16-0.35 thu được vẫn có độ bền nhiệt và thủy nhiệt tương đương với SBA-16 thông thường.
SBETa (m2/g) Vta (cm3/g) Dpa (nm) d110b (nm) ab (nm) Wa, b (nm) Al-SBA-16-0.35 832 1.04 5.2 12.2 17.2 9.7 SZ-SBA-16 401 1.13 7.8 13.2 18.7 8.6
Đường phân bố kích thước mao quản của Al-SBA-16-0.35 (hình 3.12b) cho thấy kích thước mao quản của Al-SBA-16-0.35 được phân bố trong khoảng hẹp, chứng tỏ vật liệu có kích thước mao quản khá đồng đều.