II. 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởngcủa thời gian điện phân đếncường độ dòng Zn
CHƯƠNG III: PHÂN TÍCH MỘT SỐ MẪU NƯỚC
Với các điều kiện đã tìm được ở trên, tiến hành phân tích đồng thời Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+. trong một số mẫu nước ở thành phố Hà Nội. Đối với mỗi nguồn nước, lấy 5 đến 8 mẫu, lọc mẫu qua giấy lọc băng xanh, lấy nước
lọc, thêm axit (3 ml HNO3 đặc cho 100 ml mẫu) làm bay hơi đến còn muối ẩm rồi đem phân tích. Mẫu được lấy và phân tích theo hai đợt.
Kết quả phân tích đợt I: Trong tháng 3/2009
Mẫu Ngày lấy
mẫu Sốmẫu Zn 2+ (ppb) Cd2+ (ppb) Pb2+ (ppb) Cu2+ (ppb) Nước máy 07/3/09 5 39,5 KPHĐ 0,525 1,6 Nước hồ Bẩy mẫu 09-10/3/09 5 23,5 3,7 17,4 19,7 Nước hồ Tây 16-17/3/09 8 10 0,4 15 6 Nước Sông Nhuệ 12-15/3/09 8 25,5 4,1 18,3 18,7
Bảng I: Kết quả phân tích một số mẫu nước ở thành phố Hà Nội đợt I
Hình 4: Đường von ampe biểu diễn mẫu thêm chuẩn ( nước hồ Bảy mẫu )
1.Mẫu nước hồ; 2.Thêm lần 1; 3.Thêm lần 2; Mỗi lần thêm: 12,8ppb Zn2+; 3,2 ppb Cd2+;
3,2 ppb Pb2+; 10 ppb Cu2+.
Hình 5: Đường von ampe biểu diễn mẫu thêm chuẩn (nước hồ Tây)
1.Mẫu nước hồ; 2.Thêm lần 1; 3.Thêmlần 2;
4.Thêm lần 3.Mỗi lần thêm : 12,8 ppb Zn2+; 1 ppb Cd2+; 3,2 ppb Pb2+; 5 ppb Cu2+.
Ở các mẫu nước máy, nồng độ Cu2+, Pb2+, Cd2+ , Zn2+ thấp hơn giới hạn quy định. Trong mẫu nước hồ Bảy mẫu và hồ Tây, hàm lượng Pb2+, Cd2+ ở mức cho phép, tuy nhiên khả năng ô nhiễm các kim loại nặng ở hồ Bảy mẫu lớn hơn. Kết quả phân tích ở sông Nhuệ thì cao hơn hồ Bảy mẫu nhưng vẫn nằm trong giới hạn cho phép.
Kết quả phân tích đợt II: Trong 10/2009
mẫu
Nước máy 05/10/09 5 38,5 KPHĐ 0,625 1,7 Nước Sông
Nhuệ 5-9/10/09 5 19,5 2,1 11,4 17,3 Nước hồ Tây 7-14/10/09 8 8 0,2 11 6
Bảng I I: Kết quả phân tích một số mẫu nước ở thành phố Hà Nội đợt II
Đợt II do hồ Bảy mẫu trong thời gian tu sửa nên việc lấy mẫu để phân tích không tiến hành được. Từ kết quả bảng II. Ở các mẫu nước máy, nồng độ Cu2+, Pb2+, Cd2+ , Zn2+ thấp hơn giới hạn quy định. Trong mẫu nước sông Nhuệ và hồ Tây, hàm lượng Pb2+, Cd2+ ở mức cho phép, tuy nhiên khả năng ô nhiễm các kim loại nặng ở sông Nhuệ lớn hơn. Trong đợt II thì kết quả phân tích hàm lượng các kim loại trong hồ sông Nhuệ và hồ Tây ít hơn đợt I. Nguyên nhân có thể là do trong tháng 10 lưu lượng nước mưa lớn hơn nên nước ở đây sạch hơn.
KẾT LUẬN
Luận văn đã giải quyết được một số vấn đề sau:
- Đã hoạt hóa điện cực cacbon mềm biến tính bởi HgO với tỉ lệ khối lượng HgO : C là 1: 2 sử dụng trong phân tích von-ampe hòa tan anot.
- Đã sử sụng đện cực trên để phân tích đồng thời 4 ion kim loại Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ theo phương pháp hòa tan anot, với điều kiện tối ưu là: Nền đệm axetat nồng độ 0,04M, pH = 4,5, thế điện phân -1,3V, thời gian điện phân 150s, ghi dòng hòa tan bằng kĩ thuật von-ampe sóng vuông tần số 50Hz, biên độ xung 5mV, bước nhảy thế 5mV cho các kết quả: Peak hòa tan anot của 4 ion kim loại trên tách dời nhau và tính được các giá trị LOD và LOQ của từng kim loại trong hỗn hợp.
Kim loại Zn2+ Cd2+ Pb2+ Cu2+
Thế đỉnh peak (V) -1,0 -0,66 -0,48 -0,067
LOD(ppb) 0,574 0,34 0,332 0,513
LOQ(ppb) 1,92 1,146 1,11 1,71
+ Fe3+ hầu như không ảnh hưởng đến đồng thời 4kim loại Zn, Cd, Cu, Pb + Zn2+ thì ảnh hưởng mạnh đến Cd và Pb khi [Zn2+] ≥ 5[Cd2+], 5[Pb2+] + Còn các trường hợp khác thì tỉ lệ 1/10 giữa các kim loại hầu như ảnh hưởng không đáng kể.
- Độ bền của điện cực khi đo dưới 100 lần thì lượng Hg2+ thôi nhiễn ra dung dịch đo là không đáng kể điện cực có đọ bền cần thiết trong môi trường làm việc. Kiểm tra hàm lượng Hg2+ trong dung dịch làm việc trước và sau một số lần đo bằng cách xác định hàm lượng Hg2+ trong dung dịch bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot trên điện cực Au.
- Đã áp dụng vào việc phân tích một số mẫu nước khu vực Hà Nội.