PHẦN III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.5.Xác định độ lặp lại và độ chính xác của phương pháp
Một phương pháp phân tích chính xác và tin cậy cần phải đảm bảo độ lặp lại,- độ lệch chuẩn và độ thu hồi tốt. Các kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh có hàm lượng rất nhỏ, có thành phần nền phức tạp nên việc phân tích chúng cần phải yêu cầu các thông số trên để kết quả đo hàm lượng của chúng được chính xác và đáng tin cậy.
Để xác định độ lệch chuẩn, độ thu hồi, mẫu chuẩn thấp nhất của đường chuẩn được phân tích lặp 6 lần trên thiết bị ICP-MS sử dụng kỹ thuật sol hóa mẫu bằng sóng siêu âm, các kết quả phân tích được tính trung bình. Độ lệch chuẩn và độ lệch chuẩn tương đối tính được như trong bảng 22.
Bảng 22: Độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của các nguyên tố đồng, chì và cadimi Tên nguyên tố L1 (cps) L2 (cps) L3 (cps) L4 (cps) L5 (cps) L6 (cps) TB (cps) Độ lệch chuẩn STDEV Độ lệch chuẩn tương đối Cu 170000 175000 168000 169000 172000 171000 17083 3 2483 1,5 Pb 73400 77200 78100 70100 71200 79200 74867 3821 5,1 Cd 3640 3220 3900 3850 3670 3300 3597 280 7,8
Kết quả cho thấy các giá trị độ lệch chuẩn tương đối đối với cả ba nguyên tố đều nhỏ hơn 15% (trong khi với hàm lượng vết cỡ µg/L cho phép độ lệch chuẩn tương đối dưới 30%) cho thấy các lần phân tích rất lặp lại và độ lặp lại của phương pháp nằm trong giới hạn cho phép khi xây dựng phương pháp phân tích với hàm lượng vết.
3.6. Xây dựng quy trình phân tích xác định đồng, chì và cadimi trong mẫu huyết thanh mẫu huyết thanh
*Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Mẫu máu được lấy khoảng 250-300 mL, không cho chất chống đông hay các chấy bảo quản khác vào, tách li tâm với tốc độ 2000 vòng/phút trong thời gian 10 phút để tách lấy huyết thanh. Huyết thanh được bảo quản ở nhiệt độ 2-80C.
*Xử lí mẫu
Mẫu sau khi được lấy ra khỏi tủ lạnh để dã đông tự nhiên đến nhiệt độ phòng.
Dùng micropipet hút 1mL mẫu huyết thanh vào bình định mức loại 10mL. Dùng dung dịch HNO3 1% để định mức đến 10mL. Lắc đều hỗn hợp mẫu. Cho mẫu vào các ống Teflon, phá mẫu bằng lò vi sóng với chế độ phân hủy mẫu huyết thanh trong lò vi sóng như sau: nhiệt độ 1900C, áp suất 50 bar, thời gian 45 phút.
Mẫu sau khi được phân hủy hoàn toàn, để nguội, định mức đến 10mL bằng HNO3 1%, rồi chuyển sang ống đo, đưa vào thiết bị ICP-MS để xác định đồng thời hàm lượng đồng, chì và cadimi với các điều kiện như sau: tốc độ khí cho bộ sol hóa mẫu là 0,5l/phút; tốc độ khí mang Ar 15-20 phút, tốc độ bơm mẫu 2-3 mL/phút, thế điều khiển thấu tính điện tử – ion là 7,2V, sử dụng bộ hóa hơi mẫu bằng sóng siêu âm, máy phát cao tần có công suất 1000W, thời gian đo cho mỗi mẫu là 40 giây, thời gian rửa sạch mẫu là 45 giây.
Tiến hành xây dựng đường chuẩn của các nguyên tố đồng, chì và cadimi. *Tính toán kết quả phân tích hàm lượng các kim loại đồng, chì và cadimi trong huyết thanh.