Sơ đồ phân tích tổng quát
MẪU ĐÃ CHUẨN BỊ 1g 1g 1g 1g CKT MKN MKN MKN 2 SiO 3 SO Fe2O3 3 2O Al 3 2O R CaO CCa O MgO CaOtựdo
Xác định hàm lượng CKT:
• Tiến hành:
- Cân 1g mẫu đã chuẩn bị sẵn - Cho vào cốc 100ml
- Thêm 40ml nước cất, khuấy đều - Cho từ từ 10ml HCl, dằm cho tan hết
- Đun sôi nhẹ trên bếp, dùng đủa khuấy vài lần - Đặt nơi có nhiệt độ khoảng1000C trong 20 phút - Lọc gạn qua giấy lọc trung bình không tro
- Rửa bằng nước sôi đến khi hết ion Cl−
- Giữ phần qua lọc để xác định SO3. Chuyển giấy lọc có phần cặn vào cốc cũ
- Thêm 50ml dd Na2CO3 5%, để 5 phút ở nhiệt độ phòng - Đun sôi trong 5 phút
- Lọc rửa 5 lần với nước sôi, rồi rữa 4 lần với HCl 5% đun sôi - Rửa lại với nước cất đun sôi cho hết ion Cl−
- Lấy hết giấy lọc hai lần cho vào chén nung đã biết khối lượng sẵn - Sấy đốt cho hết giấy lọc, nung ở nhiệt độ 9500C−10000C trong 45 phút - Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân
- Nung lại và cân đến khối lượng không đổi
• Kết quả hàm lượng CKT tính được = 33,97% Xác định hàm lượng SO3:
• Tiến hành:
- Lấy dung dịch qua lọc cặn không tan, đun sôi
- Tiếp tục đun trong 5 phút
- Để yên dung dịch cho đến khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn - Lọc qua giấy lọc không tro chảy chậm
- Rửa 5 lần bằng dd HCl 5% đun nóng
- Rửa lại với nước cất đun sôi cho hết ion Cl−
- Cho giấy lọc có kết tủa vào chén đã biết khối lượng - Sấy, đốt, nung ở nhiệt độ 8000C −8500C trong 60 phút - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân. - Nung lại cân đến khối lượng không đổi
• Kết quả hàm lượng SO3 tính được = 0,36% Xác định tổng lượng SiO2 + CKT:
• Tiến hành:
- Cân 1g mẫu đã chuẩn bị sẵn cho vào cốc 600ml
- Tẩm ước mẫu bằng nước cất, dằm tan hết cục, đậy nắp bằng mặt kính - Cho từ từ 10ml HCl đậm đặc qua miệng cốc, dằm tan hết hạt đen - Cho vào 1g NH4Cl, khuấy đều
- Để trên bếp ở nhiệt độ không quá 1000C đến gần khô
- Lấy ra cho thêm 15ml HCl đậm đặc và 35 ml nước đun sôi, khuấy đều - Để lắng, lọc gạn qua giấy lọc trung bình không tro rửa kết tủa bằng dung dịch HCl 5% vài lần
- Rửa lại bằng nước cất đun sôi đến hết ion Cl−
- Nước qua lọc cho vào bình định mức 250 ml cho nước cất đến vạch ddA - Cho giấy lọc có kết tủa vào chén nung, sấy khô, đốt nung ở nhiệt độ
C
0
1000 trong 90 phút
- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân
• Kết quả tổng hàm lượng SiO2+ CKT= 54,29%. Hàm lượng SiO2: SiO2 = (SiO2+ CKT) – CKT = 54,29% - 33,97% = 20,32% Xác định hàm lượng R2O3: • Tiến hành:
- Lấy 50 ml dd A cho vào cốc 250ml, thêm 1g NH4Cl
- Đun đến 600C−700C, nhỏ từng giọt NH4OH 25% cho đến khi đổi màu hoặc kết tủa hoàn toàn, thêm dư một giọt NH4OH 25%
- Đun dd đến 700C−800C khoảng 10 phút, để lắng không quá 5 phút
- Lọc nóng qua giấy lọc trung bình. Rửa tủa bằng dd NH4NO32% cho đến hết ion Cl−
- Chuyển giấy lọc có tủa vào cốc cũ
- Hoà tan tủa bằng 20ml HCl và 80ml nước - Đun và dằm tan tủa và nát giấy lọc
- Kết tủa lại lần 2 tương tự như trên - Lọc rửa cũng như lần 1
- Chuyển giấy lọc vào chén, đốt cho hết giấy lọc. Nung ở nhiệt độ
C
C 0
0 1100
1050 − trong 2 giờ
- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
• Kết quả hàm lượngR2O3= 30,27% Xác định hàm lượng MgO
• Tiến hành :
- Lấy 50ml ddB cho vào erlen 250ml. Thêm 50ml nước cất
- Chuẩn dd tổng Calci+Magnesi (CaO+MgO) bằng EDTA 0,01M đến khi dd chuyển từ màu tím nho sang xanh nước biển
• Kết quả :
Hàm lượng MgO =1,16% Xác định hàm lượng CaO:
• Tiến hành:
- Hút 50mlddB cho vào cốc. Thêm 50 ml nước, 20ml KOH 25%, 2ml dd KCN5% và một ít chỉ thị Fluorexon 1%
- Đặt cốc lên nền màu đen nơi có đủ ánh sáng chiếu vào
- Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng
• Kết quả
Hàm lượng CaO tính được = 29,11% Xác định hàm lượng Fe2O3:
• Tiến hành:
- Lấy 25ml dd qua lọc xác định SiO2 (ddA) vào cốc, thêm 25ml nước - Thêm 1ml dd H2O2 30%, đun sôi nhẹ
- Thêm 1ml acid sulfosalisilic 10%, để nguội - Thêm nước cất đến khoảng 100ml
- Điều chỉnh pH=1,5-1,8 bằng NaOH 10% và HCl - Làm nóng dung dịch đến khoảng 500C−600C
- Chuẩn độ bằng dd EDTA 0,01M đến khi màu tím chuyển sang vàng rơm.
• Kết quả:
Hàm lượng Fe2O3= 28% Xác định hàm lượng Al2O3:
- Làm nguội dung dịch sau khi xác định hàm lượngFe2O3. Thêm 5ml Axit Acetic.
- Thêm từng giọt dung dịch Acetat amonium 25% đến khi pH =4
- Đun dung dịch đến sôi, thêm 3-5 giọt Cu-EDTA 0,05M. Thêm 3-5 giọt chỉ thị PAN.
- Chuẩn độ bằng dd EDTA 0,01M cho đến khi mất màu hồng. Đun lại nếu còn màu hồng thì chuẩn độ tiếp cho đến khi không còn xuất hiện màu hồng.
• Kết quả:
Hàm lượng Al2O3= 16,98%
Bảng 4.2: Kết quả phân tích thành phần hóa
%MKN %SO3 %SiO2 %Fe2O3 %Al2O3 %CaO %MgO %CKT 1,92 0,36 20,32 28,00 16,98 29,11 1,16 33,97
CHƯƠNG 5: BÀN LUẬN