* Để rửa giải Pb2+- APDC; Cd 2+- APDC ra khỏi cột chất hấp thu có thể sử dụng các tác nhân rửa giải khác nhau. Chúng tôi đã nghiên cứu các tác nhân rửa giải nh: Axit HNO3, HCl, H2SO4 trong các dung môi khác nhau, với các nồng độ khác nhau.
Tuy nhiên qua một quá trình nghiên cứu chúng tôi thấy axit HNO3 là dung môi rửa giải tốt nhất. Vì vậy chúng tôi khảo sát khả năng rửa giải của axit này trong các dung môi khác nhau.
Việc chọn đợc dung môi rửa giải thích hợp là rất quan trọng đối với ph- ơng pháp chiết làm giàu các nguyên tố kim loại nặng. Dung môi đợc lựa chọn phải thoả mãn các điều kiện sau:
Dung môi phải không phá huỷ vật liệu hấp thu
Dung môi phải phù hợp với phép đo xác định kim loại nặng (F-AAS) sau khi làm giàu ở các điều kiện tối u đã chọn.
Cũng tiến hành với các mẫu nh trên. Sau đó rửa giải với cùng một thể tích là 15 ml, nhng với các hệ dung môi khác nhau. Kết quả thu đợc nh sau:
Bảng 32: Khảo sát nồng độ HNO3 trong các dung môi rửa giải
[HNO3]/dm 0,25 M 0,5 M 1,0 M 1,5 M 2,0 M H(%) Pb/H2O 46,44 52,30 83,62 82,00 81,24 H(%) Cd/H2O 32,50 43,60 56,50 56,00 55,30 H(%) Pb/Axeton 94,36 97,20 97,75 97,30 97,64 H(%) Cd/Axeton 94,00 96,00 97,50 97,00 97,80
Từ kết quả khảo sát trên chúng tôi chọn HNO3 1M/Axeton làm dung dịch rửa giải cho các nghiên cứu về sau.
* Xác định thể tích rửa giải: Sau khi xác định đợc nồng độ axit HNO3 trong dung môi thích hợp chúng tôi tiến hành khảo sát thể tích dung dịch rửa giải:
- Pha 100 ml dung dịch mẫu phân tích chứa 5 àg Cd 2+ và 10àg Pb2+, thêm 3 ml thuốc thử APDC 0,1% và 5 ml đệm pH=6
- Cho các dung dịch mẫu phân tích chảy qua cột chiết với tốc độ 1,5 ml/phút. Sau đó rửa cột bằng 5ml dung dịch đệm pH=6
- Rửa giải bằng dung dịch HNO3 1M/Axeton với các thể tích khác nhau ở tốc độ 0,6 – 0,8 ml/phút. Cô cạn làm bay hơi Axeton trong dung dịch, thêm HNO3 1M có mặt của NH4Ac 10% đến thể tích 5 ml. Xác định Pb, Cd thu hồi đợc bằng phơng pháp F-AAS kết quả thu đợc nh sau:
Bảng 33: ảnh hởng của thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi
VHNO31M/Axeton(ml) 5 8 10 15 20 H (%) Pb 75,45 94,50 97,60 97,80 97,00 H (%) Cd 70,80 93,65 96,40 96,55 96,30
suất cao. Nên chúng tôi chọn thể tích dung dịch rửa giải là 10 ml cho các nghiên cứu sau.
