CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Cd và Pb
3.3.2.Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền
Kỹ thuật không ngọn lửa có độ nhạy, độ cao nhưng ảnh hưởng của nền mẫu đến cường độ hấp thụ của As, Cd và Pb là rất lớn, nhất là trong các nền phức tạp. Nếu trong mẫu có chứa các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi, khó nguyên tử hóa thì nó sẽ gây khó khăn, cản trở cho quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa các nguyên tố cần phân tích dẫn đến làm giảm độ ổn định và cường độ vạch phổ.Vì vậy, để có được kết quả có độ chính xác cao ta phải tìm cách giảm hoăc loại trừ sự ảnh hưởng của nền mẫu. Để làm việc đó, người ta có thể tăng nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu hoặc thêm vào mẫu các chất cải biến hóa học. Do việc tăng nhiệt độ nguyên tử hóa cũng chỉ có một giới hạn nhất định, do đó việc thêm vào các chất cải biến hóa học thành phần mẫu được ứng dụng rộng rãi cho nhiều đối tượng mẫu khác nhau. Có 2 nhóm chất cải biến hóa học:
- Nhóm các chất khi thêm vào sẽ tạo với các cấu tử nền những dạng dễ bay hơi, cho phép loại thành phần ảnh hưởng của nền ra khỏi mẫu trước giai đoạn nguyên tử hóa của nguyên tố phân tích. Nhóm này gồm các chất như: NH4NO3, NH4Ac, (NH4COO)2,…
- Nhóm các chất có khả năng kết hợp với nguyên tố cần phân tích thành các hợp chất khó bay hơi hơn, do đó các quá trình tro hóa và nguyên tử hóa có thể tiến hành ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ hóa hơi của nền mẫu. Các chất điển hình thuộc nhóm này là: Pd(NO3)2, Mg(NO3)2, NH4H2PO4,…
Ta cũng có thể dùng hỗn hợp các chất cải biến trên để thu được kết quả tốt hơn. Đối với việc đo As, Pb, Cd thường dùng các chất cải biến hóa học thuộc nhóm hai hoặc hỗn hợp Mg(NO3)2 và NH4H2PO4. Trong luận văn này chúng tôi chọn chất cải biến là Mg(NO3)2 , tuy nhiên để chọn được nồng độ phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát ở các nồng độ khác nhau đối với dung dịch mẫu thật (mẫu ốc ở Phủ Tây Hồ ). Kết quả thu được như sau:
Nồng độ Mg(NO3)2 0(%) 0,01(%) 0,02(%) 0,03(%) As Abs 0,0479 0,0482 0,0485 0,0488 Nền 0,0043 0,0038 0,0051 0,0047 %RSD 1,15 0,76 2,07 2.44 Cd Abs 0,0984 0,1016 0,1037 0,1052 Nền 0,0051 0,0046 0,0058 0,0061 %RSD 1,58 0,31 0,62 0,84 Pb Abs 0,2536 0,2544 0,1552 0,2559 Nền 0,0083 0,0076 0,0090 0,0097 %RSD 2,83 2,03 3,24 4,02
Kết quả khảo sát cho thấy, khi thêm Mg(NO3)2 0,01% tín hiệu nền giảm và sai số nhỏ. Vì vậy chúng tôi chọn Mg(NO3)2 0,01% để cải biến nền cho phép đo phổ GF – AAS đối với As, Cd và Pb.