Chương 2: Phương pháp thực nghiệm
2.2.1. Phép đo nhiễu xạ ti a
Ảnh hưởng của phương pháp chế tạo, nồng độ tạp, thể tích NaOH, chế độ ủ mẫu đến sự hình thành pha kết tinh của các mẫu ZnAl2O4:Eu3+ được nghiên cứu bằng phép đo nhiễu xạ tia X. Giản đồ nhiễu xạ tia X được ghi trên máy D5005 của hãng Siemens Cộng Hoà Liên Bang Đức sử dụng bức xạ Cu- Kα với bước sóng = 1,54056 , góc quét 2 = 10 700, tốc độ quét 0,03 tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội.
Khi chiếu tia X vào vật rắn, dưới tác dụng của điện trường E làm cho điện tử dao động và phát sóng thứ cấp cùng tần số. Do hạt nhân có khối lượng rất lớn so với điện tử nên dao động không đáng kể. Kết quả là mỗi nguyên tử trở thành tập hợp các điện tử dao động, là một tâm phát sóng thứ cấp.
Tuỳ vào loại nguyên tử và cách sắp xếp tuần hoàn của chúng trong vật rắn, mỗi sóng thứ cấp phát ra từ một nguyên tử gửi theo một phương nào đó sẽ có biên độ và pha nhất định. Trong trường hợp vật rắn có cấu trúc tinh thể, do cách sắp xếp tuần hoàn rất chặt chẽ của các nguyên tử nên có những
phương mà sóng thứ cấp cùng pha, cường độ tổng hợp của các sóng thứ cấp cực đại là phương nhiễu xạ cực đại.
Kích thước của hạt được tính từ phổ nhiễu xạ tia X theo công thức
Scherre: L = 0,9cos B B λ θ Trong đó :
L - dường kính trung bình của hạt (nm)
λ- bước sóng tia X (nm)
B- bán độ rộng đỉnh nhiễu xạ (radians)
B
θ - góc tới của chùm tia X ở đỉnh nhiễu xạ (radians).
Ngoài ra từ giản đồ tia X chúng ta có thể tính được hằng số mạng và xác định được pha rắn trong tinh thể. Công thức tính hằng số mạng cho mạng lập phương [3]:
a = d hkl (h2+k2+l2)1/2
trong đó, a: hằng số mạng h,k,l: chỉ số Miller
dhkl: khoảng cách giữa 2 họ mặt phẳng mạng