Dịng chảy rối xuất hiện khi vận tốc chảy của hệ nhũ tương vượt qua một giá trị tới hạn nào đĩ, được định nghĩa bởi số Reynold. Khi xảy ra sự chuyển động nhanh và hỗn loạn trong dỏng chảy rối, các giọt phân tán sẽ bị phá vỡ bởi các ứng suất cắt rất lớn và các gradient áp suất, được tạo ra bởi các vùng xốy nước và sự va đập của chúng vào các giọt phân tán.
Các vùng xốy nước cĩ kích thước lớn khơng cĩ tác dụng mạnh trong việc phá vỡ các giọt, những vùng xốy nước quá nhỏ cũng khơng hiệu quả để phá vỡ các giọt phân tán, bởi vì đa số ứng suất rất lớn được tạo ra, đa số năng lượng của chúng bị mất vào việc làm giảm độ nhớt, hơn là vào mục đích phá vỡ các giọt. Đối với các vùng xuáy nước cỡ vừa phải thì cĩ hiệu quả trong việc phá vỡ các giọt phân tán. Trong trường hợp này gradien ứng suất được tạo ra tác dụng đến giọt nhỏ theo hướng cắt ngang (Gopal, 1968).
Cĩ hai kiểu dịng chảy rối mà các giọt nhỏ sẽ bị phá vỡ, xuất phát từ tính nhớt hay lực quán tính. Đĩ là TV (turbulent-viscous): nhớt – rối và TI (turbulent-inertial): quán tính – rối. Theo Karbstein and Schubert (1995a) thì trong điều kiện chảy rối thì chỉ số Weber được cho bởi:
We = các lực gây rối / lực căng mặt ngoai
Với biểu thức được cho ở trên thì chỉ số We được sử dụng để dự đốn kích thước cực đại của các giọt phân tán cĩ thể đạt được trạng thái bền trong quá trình đồng hĩa 1 lần. Với chỉ số We đã được định nghĩa đã cho thì ta cĩ thể sử dụng
bảng 2.1 đã cho để tính đường kính cực đại các giọt phân tán:
Thực nghiệm cho thấy rằng, độ nhớt của pha liên tục và pha phân tán ảnh hưởng kích thước dmax tồn tại trong quá trình đồng hĩa dưới điều kiện chảy rối quán tính. Kích thước nhỏ nhất của dmax đạt được khi tỉ lệ ηD/ηC (độ nhớt pha phân tán /
2.3.6 Điều kiện dịng chảy tạo hiện tượng xâm thực khí (cavitational flow
conditions)
Sự tạo thành bong bĩng hơi xuất hiện khi áp suất vượt qua một giá trị tới hạn nào đĩ. Hiện tượng này xảy ra trong đồng hĩa bằng van cao áp và sĩng siêu âm (Gopal, 1968; Phipps, 1985; Canselier et al., 2002). Một dịng chất lỏng bị co lại khi áp suất tác động vào nĩ gia tăng và mở rộng khi áp suất giảm. Khi áp suất đạt đến một giá trị tới hạn nào đĩ thì sẽ xuất hiện các bong bĩng hơi. Các bong bĩng này lớn dần lên, vùng chất lỏng xung quanh nĩ bị bay hơi và di chyển vào trong nĩ. Kế tiếp các bong bĩng này tự phá hủy và tạo ra các sĩng va chạm rất mãnh liệt làm phá vỡ các giọt phân tán xung quanh nĩ. Nhiệt độ cao và áp suất lớn cũng tạo ra cùng các sĩng này.
2.3.7 Vai trị của chất nhũ hĩa
- Chất nhũ hĩa sẽ hấp thụ nhanh đến các giọt phân tán và hình thành nên màng bào vệ, khơng cho chúng cĩ thể kết hợp trở lại;
- Giảm sức căng bề mặt, do đĩ giảm được năng lượng cần cung cung cấp để làm giảm kích thước chúng nhỏ hơn nữa.
Cường độ năng lượng Ev(MJ.m−3) Đường
kính trung
bình ()
Hình 2.5 Đồ thị biểu diễn quan hệ giữa đường kính trung bình của
giọt nhỏ và gia tăng cường độ trong một thời gian đồng hĩa nhất định đối với các mẫu khác nhau: (i) mẫu chứa loại chất nhũ hĩa hấp nhanh đến bề mặt giao diện chung của pha dầu và nước; (ii) mẫu chứa chất nhũ hĩa hấp
thụ chậm; (iii) mẫu chứa chất nhũ hĩa nồng độ thấp khơng đủ để hồn thành màng bảo vệ; (iV) mẫu chứa chất nhũ hĩa đã mất hiệu lực tại
CHƯƠNG 3
QUÁ TRÌNH ĐỒNG HĨA (homogenization)
Quá trình đồng hĩa được sử dụng trong cơng nghiệp với mục đích ổn định hệ nhũ tương, chống lại sự tách pha dưới tác dụng của trọng lực nên cịn được gọi là quá trình nhũ hĩa (Lê Văn Việt Mẫn, 2004).
Mở rộng hơn, quá trình đồng hĩa cịn được sử dụng với mục đích ổn định hệ huyền phù (suspension) như nước quả đục, puré quả… trong cơng nghiệp chế biến rau quả.
3.1 CÁC KIỂU ĐỒNG HĨA CHÍNH ĐƯỢC SỬ DỤNG ĐỂ TẠO RA VÀ ỔN ĐỊNH HỆ NHŨ TƯƠNG THỰC PHẨM NHŨ TƯƠNG THỰC PHẨM
Bảng 3.1 So sánh các phương pháp đồng hĩa sử dụng để sản xuất hệ
nhũ tương (Walstra (1993), Schubert (1997), Walstra và Smulder (1998))
Kiểu đồng hĩa Kiểu hoạt động Kiểu dịng chảy chủ yếu Cường độ năng lượng Ev(J.m−3) Hiệu quả năng lượng tương đối J.m−3 Kích thước giọt nhỏ đạt được Độ nhớt mẫu Khuấy trộn cao tốc Mẻ hoặc liên tục TI, TV, LV Thấp đến cao 103÷108 Thấp 2µm Thấp đến trung bình Nghiền keo Liên tục LV (TV) Thấp đến cao 103÷108 Trung bình 1µm Trung bình đến cao Đồng hĩa áp lực cao Liên tục TI, TV (CI) LV* Vừa đến cao 106 ÷ 108 cao 0.1µm Thấp đến trung bình Đầu dị siêu âm Mẻ hoặc liên tục CI Vừa đến cao 106 ÷ 108 Thấp 0.1µm Thấp đến trung bình Tia siêu âm Liên tục CI Vừa đến cao 106 ÷ 108 Cao 1µm Thấp đến trung bình Vi lỏng hĩa
Liên tục TI, TV Vừa đến cao 106 ÷ 2.108 cao < 0.1µm Thấp đến trung bình Kỹ thuật membrane Mẻ hoặc liên tục Phun Thấp đến Vừa <103÷ 108 Rất cao 0.3µm Thấp đến trung bình
Chú thích: TI: turbulent-inertial (quán tính - rối), TV: turbulent-viscous (rối- nhớt), LV: laminar-viscous (nhớt – tầng) và CI: cavitational (tạo bong
bĩng khí)
.
Hình 3.1 So sánh sự thay đổi kích thước giọt nhỏ theo năng lượng thêm
vào đối với các kiểu đồng hĩa
Chú thích: HPVH: high-pressure valve homogenizer (đồng hĩa áp lực cao);
CM: colloid mills (nghiền keo); US: ultrasonic homogenizer (đồng hĩa bằng sĩng siêu âm); HSB: high-speed blender (trộn cao tốc); MF: microfluidizer (vi lỏng hĩa)
Trong thực tế, mối quan hệ chính xác cho một thiết bị phụ thuộc vào đặc tính của hệ nhũ tương và kiểu đồng hĩa của thiết bị đĩ.
3.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỒNG HĨA
3.2.1 Đồng hĩa bằng áp lực cao (xem sách thầy Mẫn và food emulsions)
Đồng hĩa bằng áp lực cao là phương pháp đồng hĩa thơng dụng nhất để sản xuất ra hệ nhũ tương cĩ chất lượng tốt. Cũng như phương pháp nghiền keo thì đồng hĩa bằng phương pháp này rất hiệu quả để tạo ra một hệ nhũ tương tốt đi từ hệ nhũ tương thơ.
Trong phương pháp này thì các hạt của pha phân tán sẽ bị phá vỡ và giảm kích thước khi đi qua một khe hẹp với tốc độ cao (Lê Văn Việt Mẫn, 2004). Kích thước của khe hẹp cĩ thể dao động trong khoảng 15÷300µm và tốc độ dịng của hệ nhũ tương được đẩy đến khe hẹp cĩ thể lên tới 50÷200 m/s.
Do khe hẹp cĩ cấu tạo với tiết diện giảm dần, tốc độ chuyển động của hệ nhũ tương sẽ tiếp tục tăng cao khi chảy qua khe hẹp. Giá trị cao nhất của tốc độ dịng sẽ phụ thuộc chủ yếu vào áp lực bơm hệ nhũ tương đến khe hẹp.
Người ta giải thích cơ chế của phương pháp đồng hĩa áp lực cao theo nguyên lý chảy rối (turbulence theory) và nguyên lý xâm thực khí (cavition theory)
Nguyên lý chảy rối: Khi hệ nhũ tương được bơm với tốc độ cao đến khe hẹp.
Nhiều dịng chảy rối với các vi lốc xốy xuất hiện. Tốc độ bơm càng lớn thì số dịng chảy rối sẽ xuất hiện càng nhiều và kích thước các vi lốc xốy sẽ càng nhỏ. Chúng sẽ va đập vào các hạt của pha phân tán và làm cho các hạt này bị vỡ ra. Dựa vào nguyên lý này ta cĩ thể giải thích được ảnh hưởng của áp lực đồng hĩa đến hiệu quả của quá trình
Nguyên lý xâm thực khí: Hệ nhũ tương được bơm với tốc độ cao đến khe hẹp
với tốc độ cao sẽ làm xuất hiện các bong bĩng hơi trong hệ. Chúng sẽ va đập vào các hạt của pha phân tán và làm cho vỡ hạt. Theo nguyên lý này sự đồng hĩa diễn ra khi hệ nhũ tương rời khỏi khe hẹp, do đĩ đối áp giữ vai trị quan trọng và sẽ làm ảnh hưởng đến hiệu quả đồng hĩa. Các kết quả nghiên cứu thực nghiệm đã khẳng định điều này. Tuy nhiên, sự đồng hĩa vẫn cĩ thể diễn ra mà khơng cần cĩ hiện tượng xuất hiện các bong bĩng hơi nhưng hiệu quả của quá trình sẽ thấp hơn.
Ngồi ra, do cấu tạo của thiết bị khi thốt khỏi khe hẹp, các hạt phân tán sẽ tiếp tục đập vào một bề mặt cứng. Hiện tượng này cũng gĩp phần làm vỡ và giảm kích thước của các hạt.
3.2.1.2 Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao (high pressure valve homogenizers)
Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao gồm cĩ hai hệ thống chính: bơm cao áp và hệ thống tạo đối áp.
Bơm piston cao áp được vận hành vởi động cơ điện (1) thơng qua một trục quay (4) và bộ truyền động (2) để chuyển đổi chuyển động quay của động cơ thành chuyển động tịnh tiến của piston. Các piston (5) chuyển động trong xilanh ở áp suất cao.
Đầu tiên, mẫu nguyên liệu sẽ được đưa vào thiết bị đồng hĩa bởi một piston. Bơm sẽ tăng áp lực cho hệ nhũ tương từ 3 bar lên đến 100÷250 bar hoặc cao hơn tại đầu vào của khe hẹp (5). Người ta sẽ tạo ra một đối áp lên hệ nhũ tương bằng cách hiệu chỉnh khoảng cách khe hẹp trong thiết bị giữa bộ phận sinh lực (1) và bộ phận tạo khe hẹp (3). Đối áp này được duy trì bởi một bơm thủy lực sử dụng dầu. Khi đĩ, áp suất đồng hĩa sẽ cân bằng với áp suất dầu tác động lên bơm thủy lực.
Vịng đập (2) được gắn với bộ phận tạo khe hẹp (3) sao cho mặt trong của vịng đập vuơng gĩc với lối thốt ra của hệ nhũ tương khi rời khỏi khe hẹp. Như vậy, một số hạt phân tán sẽ tiếp tục va vào vịng đập (2) bị vỡ ra và giảm kích thước. Bộ phận tạo khe hẹp (3) được chế tạo với gĩc nghiêng trung bình 50 trên bề mặt để gia
tốc hệ nhũ tương theo hướng vào khe hẹp và tránh sự ăn mịn các chi tiết cĩ liên quan. Thơng thường, người ta chọn khe hẹp cĩ chiều rộng khoảng 100 lần lớn hơn đường kính hạt phân tán. Đi ngang qua khe hẹp, tốc độ chuyển động của hệ nhũ tương cĩthể tăng lên đến 100÷400 m/s và quá trình đồng hĩa chỉ diễn ra trong khoảng 10÷15 giây. Trong suốt thời gian này, tồn bộ năng lượng áp suất được cung cấp từ piston sẽ được chuyển hĩa thành động năng. Một phần năng lượng này sẽ được chuyển thành áp suất để đẩy hệ nhũ tương đi tiếp sau khi rời khe hẹp. Một phần khác được thốt ra dưới dạng nhiệt năng. Theo tính tốn, chỉ cĩ 1% năng lượng được sử dụng cho mục đích phá vỡ các hạt phân tán.
Hình 3.2 Thiết bị đồng hĩa sử dụng áp lực cao. Bao gồm: (1) motor
chính, (2) bộ phận truyền đai, (3) đồng hồ đo áp suất, (4) trục quay, (5) piston, (6) hộp piston, (7) bơm, (8) van, (9) bộ phận đồng hĩa, (10) hệ thống
tạo áp suất thủy lực
Hình 3.3 Các bộ phận chính trong thiết bị đồng hĩa. Bao gồm: (1) bộ phận sinh lực thuộc hệ thống tạo đối áp, (2) vịng đập, (3) bộ phận tạo khe hẹp, (4) hệ thống thủy lực tạo đối áp, (5) khe hẹp
Sự gia tăng nhiệt độ của hệ nhũ tương sau quá trình đồng hĩa cĩ thể được tính theo cơng thức sau:
T2 =
*
1
40
P P− + T
1
Trong đĩ: T1 là nhiệt độ hệ nhũ tương trước khi vào thiết bị đồng hĩa (C0); T2 là nhiệt độ hệ nhũ tương trứơc khi ra khỏi thiết bị đồng hĩa (C0);
P1 là áp lực đồng hĩa (giá trị áp lực được đo tại đầu vào khe hẹp trong thiết bị), (bar);
P* là áp lực sau đồng hĩa (giá trị áp lực được đo tại đầu vào của khe hẹp), (bar).
Trong cơng nghiệp, máy đồng hĩa được thiết kế dưới dạng một cấp hoặc hai cấp.
Thiết bị đồng hĩa một cấp bao gồm bơm piston để đưa nguyên liệu vào máy, một khe hẹp và một hệ thống thủy lực tạo đối áp. Thiết bị đồng hĩa một cấp sử dụng cho hệ nhũ tương cĩ hàm lượng chất béo thấp hoặc hệ nhũ tương sau khi đồng hĩa cần cĩ độ nhớt cao.
Thiết bị đồng hĩa hai cấp bao gồm một bơm piston để đưa nguyên liệu vào máy, hai khe hẹp và hai hệ thống thủy lực tạo đối áp. Tuy nhiên, người ta sử dụng chung một bể dầu cho hệ thống hai thủy lực trên. Trong trường hợp này, áp lực đồng hĩa sẽ được xác định bởi hai giá trị:
- áp lực P1 của hệ nhũ tương trước khi bào khe hẹp thứ nhất,
- áp lực P2 trước khi vào khe hẹp thứ hai.
Thực nghiệm cho thấy hiệu quả đồng hĩa cao nhất khi tỷ lệ P2/P1 = 0.2.
Hình 3.4 Các bộ
phận chính trong thiết bị đồng hĩa 2 cấp, (1) cấp 1, (2) cấp 2
Sau khi đi qua khe hẹp thứ nhất, các hạt pha phân tán bị phá vỡ và giảm kích thước. Tuy nhiên, chúng cĩ thể kết dính với nhau và tạo thành chùm hạt. Việc thực hiện giai đoạn đồng hĩa tiếp theo nhằm duy trì đối áp ổn định cho giai đoạn đồng hĩa cấp một, đồng thời tạo điều kiện cho các chùm hạt của pha phân tán tách ra thành từng hạt phân tán riêng lẽ, chống lại hiện tượng tách pha trong quá trình bảo quản hệ nhũ tương sau này.
Thiết bị đồng hĩa được sử dụng cho nhĩm sản phẩm cĩ hàm lượng chất béo cao hoặc tổng hàm lượng chất khơ cao và các sản phẩm yêu cầu cĩ độ nhớt thấp.
Hình 3.5 Hình dạng và kích thước các hạt cầu béo chụp dưới kính hiển
vi trong hệ nhũ tương sữa trước khi đồng hĩa, đồng hĩa 1 cấp và đồng hĩa 2 cấp
3.2.1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU QUẢ ĐỒNG HĨA
Tỷ lệ phần trăm giữa pha phân tán và tổng thể nhũ tương: Nếu thể tích pha
phân tán chỉ chiếm một phần một phần nhỏ so vơí thể tích của tồn bộ hệ nhũ tương thì quá trình đồng hĩa sẽ thực hiện dễ dàng và hệ nhũ tương cĩ độ bền cao.
Nhiệt độ: Nhiệt độ mẫu càng thấp thì quá trình đồng hĩa càng kém hiệu quả
do một số chất béo chuyển sang pha rắn. Ngược lại, nếu nhiệt độ quá cao, chi phí năng lượng cho quá trình sẽ gia tăng. Hơn nữa, các phản ứng hĩa học khơng cần thiết sẽ ảnh hưởng đến chất lượng hệ nhũ tương. Do đĩ, dựa vào thành phần hĩa học của hệ nhũ tương mà chọn nhiệt độ thích hợp cho quá trình.
Lưu ý rằng khi tăng nhiệt độ thì độ nhớt của hệ nhũ tương sẽ giảm, các phân tử chuyển động với tốc độ nhanh hơn, sức căng bề mặt sẽ giảm và nhờ đĩ, hệ nhũ tương sẽ dễ tạo thành và ổn định hơn.
Aùp suất: Aùp suất đồng hĩa càng lớn, hiện tượng chảy rối và hiện tượng xâm thực khí càng dễ xuất hiện, như thế các hạt phân tán được tạo thành cĩ kích thước nhỏ và hệ nhũ tương cĩ độ bền cao.
Chất nhũ hĩa: Cần phải chọn chất nhũ hĩa thích hợp cho từng loại hệ nhũ
tương. chất nhũ hĩa ảnh hưởng đến kích thước giọt phân tán và độ bền của hệ nhũ tương.
3.2.2 Đồng hĩa bằng hệ thống khuấy cao tốc (High-speed mixers):
Hệ thống khuấy cao tốc là phương pháp thơng dụng và đơn giản nhất để đồng hĩa hệ nhũ tương khi đi trực tiếp từ pha dầu và pha nước.
3.2.2.1 Cơ sở khoa học
Trong quá trình hoạt động, các hạt của pha phân tán va đập vào cánh khuấy và sẽ bị giảm kích thước đồng thời sự quay nhanh của cánh khuấy làm xuất hiện gradient vận tốc theo chiều dọc, quay vịng và xuyên tâm đi trong lịng nhũ tương làm nhũ tương được trộn lẫn và bị chia nhỏ làm các hạt bé hơn. Tuy nhiên hiệu quả đồng hĩa là khơng cao khi sử dụng phương pháp này. Phương pháp này dùng để đồng hĩa sơ bộ hệ nhũ tương trước khi chuyển vào đồng hĩa bằng các phương pháp khác như: đồng hĩa bằng áp lực cao hoặc bằng thiết bị nghiền keo.
3.2.2.2 Thiết bị
Cĩ cấu tạo đơn giản, bao gồm cánh khuấy dạng guồng (turbine) hoặc dạng chong chĩng (propeller) được đặt trong thùng chứa, phần trên của cánh khuấy được nối với trục quay, tốc độ quay của cánh khuấy được điều khiển bởi bộ phận chỉnh tốc độ. Đối với thiết bị khuấy cao tốc thì thể tích của thùng chứa cĩ thể được thiết kế từ vài cm3 đến vài m3, được sử dụng trong phịng thí nghiệm hoặc trong cơng
