Tiến hành lắc chiết với 5,0 ml dung dịch rượu isoamylic ở những thời gian khác nhau, đo mật độ quang của dịch chiết tại bước sóng bằng 555 nm so với dung dịch so sánh. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+
-SCN- vào thời gian lắc chiết
t (phút) 1 2 5 7 9 10 ∆Ai 1,393 1,428 1,532 1,531 1,530 1,531 1 1.2 1.4 1.6 1.8 1 3 5 7 9 11
Mật độ quang của dung dịch chiết bắt đầu hằng định sau khi lắc chiết khoảng 5 - 10 phút. Do vậy trong quá trình nghiên cứu tiếp theo chúng tôi tiến hành lắc chiết phức trong khoảng thời gian 5 phút.
t (phút) ∆Ai
Hình 3.3: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN- Cd2+-SCN- vào thời gian lắc chiết
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 41
3.1.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+
-SCN- vào thời gian sau khi chiết
Để tiến hành nghiên cứu khoảng thời gian tối ưu của phức đa ligan sau khi chiết chúng tôi chuẩn bị trong bình dịnh mức các dung dịch sau:
CCd(II) = 2.10-5M, CPAN = 4.10-5M,
3KNO KNO SCN
C 0,1M,C 0,1M
Tiến hành lắc chiết với 5,0 ml dung dịch rượu isoamylic trong khoảng thời gian 5 phút, đo mật độ quang của dịch chiết tại bước sóng bằng 555 nm so với dung dịch so sánh ở các thời gian khác nhau. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.4: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd2+
-SCN- vào thời gian sau khi chiết
t (phút) 5 10 15 20 30 40 50 70 ∆Ai 1,447 1,496 1,548 1,547 1,525 1,525 1,528 1,523 1 1.2 1.4 1.6 1.8 5 25 45 65 85
Mật độ quang của dung dịch chiết bắt đầu hằng định sau khi chiết từ 15 đến 20 phút. Trong quá trình nghiên cứu tiếp theo chúng tôi tiến hành đo mật độ quang của phức sau khi chiết là 15 phút.
∆Ai
t (phút)
Hình 3.4: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức trong pha hữu cơ vào thời gian sau khi chiết
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 42
3.1.2.4. Xác định pH tối ƣu
Để xác định pH tối ưu của quá trình tạo phức đa ligan vào pH chúng tôi chuẩn bị dung dịch trong 9 bình định mức 10 ml có cùng thành phần:
CCd(II) = 2.10-5M, CPAN = 4.10-5M,
3KNO KNO SCN
C 0,1M,C 0,1M
Điều chỉnh các dung dịch phức tại các giá trị pH khác nhau bằng KOH hoặc HNO3. Sau đó chiết bằng 5,0 ml dung môi rượu isoamylic. Đo mật độ quang của dịch chiết tại λmax = 555 nm so với dung dịch so sánh. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
pH 4,5 5 5,5 6 6,3 6,5 7 7,5 8 ∆Ai 0,584 0,902 1,232 1,446 1,539 1,530 1,428 1,325 0,831 0 0.5 1 1.5 2 4 5 6 7 8 9
Hình 3.5: Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH
Từ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của phức đa ligan vào pH chiết ta thấy rằng: Mật độ quang của phức đa ligan PAN -Cd(II)-SCN-
trong dung môi tăng dần khi pH chiết tăng dần và cực đại trong khoảng giá trị pH từ 6,0 đến 6,5 và giá trị mật độ quang của phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN-
∆Ai
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 43 lớn tại pH = 6,3 nên trong các thí nghiệm tiếp theo chúng tôi thực hiện quá trình chiết ở pH = 6,3.
3.1.2.5. Xác định thể tích dung môi tối ƣu
Chuẩn bị 7 dung dịch phức đa ligan trong 7 bình định mức 10 ml có cùng thành phần: CCd(II) = 2.10-5M, CPAN = 4.10-5M, 3 KNO SCN C 0,1M,C 0,1M
Tiến hành đo mật độ quang của phức trong pha nước trước khi chiết ta được giá trị ∆A1. Dùng các thể tích khác nhau V1, V2, ....Vi (ml) rượu isoamylic để chiết phức, đo mật độ quang của pha nước sau khi chiết ta được giá trị ∆A2. Khi đó hiệu suất chiết R% được tính theo công thức:
1 2 1 A A R(%) .100 A
Để chọn thể tích dung môi hữu cơ tối ưu (V0) chúng tôi dùng các thể tích rượu isoamylic lần lượt là: 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; 6,0ml; 7,0 ml; 8,0ml. Thể tích dung môi hữu cơ tối ưu là thể tích ứng với giá trị phần trăm chiết lớn nhất và giá trị mật độ quang của phức trong dịch chiết là lớn nhất. Kết quả thu được cho trên bảng 3.6.
Bảng 3.6: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thể tích dung môi chiết STT V(ml) dung môi V(ml) nƣớc sau khi chiết ∆Ai (phức trong dung môi) ∆Ai (phức trong nƣớc trƣớc khi chiết ) ∆Ai (phức trong nƣớc sau khi chiết) R(%) 1 2,0 9,80 1,548 0,764 0,046 93,98 2 3,0 10,10 1,541 0,763 0,042 94,50 3 4,0 10,10 1,538 0,762 0,041 94,62 4 5,0 10,30 1,534 0,767 0,021 97,26
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 44 5 6,0 10,40 1,532 0,761 0,018 97,63 6 7,0 10,40 1,529 0,765 0,016 97,91 7 8,0 10,50 1,528 0,765 0,008 98,95
Kết quả cho thấy:
- Thể tích pha nước trước khi chiết và sau khi chiết thay đổi không đáng kể nên có thể coi một cách gần đúng thể tích pha nước không thay đổi. Hiệu suất chiết tăng lên khi thể tích pha hữu cơ tăng. Khi chiết với 2,0ml; 3,0ml; 4,0ml dung môi hữu cơ thì mật độ quang của phức trong pha hữu cơ tương đối lớn nhưng hiệu suất chiết kém. Còn khi chiết với 6,0ml; 7,0ml; 8,0 ml dung môi hữu cơ thì hiệu suất chiết lớn nhưng khi đó có sự tăng thể tích pha hữu cơ nên mật độ quang của dịch chiết phức giảm.
- Khi dùng 5,0 ml dung môi thì hiệu suất là tương đối lớn giá trị mật độ quang của dịch chiết phức tương đối lớn. Vì vậy trong các thí nghiệm nghiên cứu sau chúng tôi chọn thể tích pha hữu cơ là 5,0 ml.
3.1.2.6. Sự phụ thuộc phần trăm chiết vào số lần chiết và hệ số phân bố.
Chuẩn bị dung dịch phức đa ligan trong 2 bình định mức 10 ml có thành phần: CCd(II) = 2.10-5M, CPAN = 4.10-5M,
3KNO KNO SCN