Xỏc định hàm lƣợng Mn bằng trắc quang dung dịch MnO

Một phần của tài liệu 299696 (Trang 26)

- Theo [25]- стр 393, sử dụng hỗn hợp axit H2SO4 + HNO3 + H3PO4 cú vai trũ: Axit HNO3 để phỏ mẫu và chuyển Fe2+  Fe3+. Axit H3PO4 để chuyển Fe3+(vàng)  Fe(PO4)2

3-

khụng màu, bền. Ngoài ra H3PO4 cú vai trũ làm tăng độ bền của HMnO4 và ở một mức độ nào đú trỏnh tạo MnO(OH)2↓(nõu) và trỏnh giải phúng O2. Vai trũ của bạc nitrat AgNO3 là để xúc tỏc cho phản ứng ụxi hoỏ Mn2+ → MnO4

2-

đƣợc hoàn toàn, nú cũng cú vai trũ trỏnh tạo MnO(OH)2↓(nõu).

- Phản ứng chuẩn độ MnO4 -

bằng dung dịch asenit:

2MnO4- + 5AsO33- + 6H+  2Mn2+ + 5AsO43- + 3H2O (1.49) - Phản ứng chuẩn độ MnO4- bằng dung dịch muối Mo:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2++ 5Fe3+ + 4H2O (1.50)

1.8.2. Xỏc định hàm lƣợng Mn bằng trắc quang dung dịch MnO4- -

[105]

Thực hiện cỏc phản ứng phỏ mẫu tƣơng tự cỏc phản ứng 1.43 – 1.46 để chuyển tất cả cỏc dạng Mn về Mn2+, kế tiếp là phản ứng ụxi húa Mn2+

về dạng MnO4

-

bằng một chất ụxi hoỏ mạnh (phản ứng 1.47):

2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O  2MnO4- + 10SO42- + 16H+ (1.47) Cuối cựng đem trắc quang trực tiếp hợp chất màu tớm của anion MnO4-. Màu tớm của anion MnO4

-

khỏ bền và ổn định, cú hai pic tại λ = 525nm và λ = 545nm.

khỏ bền và ổn định, cú hai pic tại λ = 525nm và λ = 545nm.

Thực hiện cỏc phản ứng phỏ mẫu tƣơng tự nhƣ cỏc phản ứng 1.43 – 1.46, để chuyển tất cả cỏc dạng Mn về Mn2+

. Sau đú thực hiện phản ứng tạo phức màu đỏ - da cam của Mn2+

với formaldoxime trong mụi trƣờng kiềm, cuối cựng đem trắc quang trực tiếp phức chất màu đỏ cam.

Fomaldoxim là sản phẩm ngƣng tụ của hydroxylamin và formaldehyt [35]-ctp411:

H2N – OH + H – CHO  H2C = N – OH + H2O

O – N = CH2 H2C = N – OH + Mn2+ → 3H+ + H2C = N – O – Mn

(Fomaldoxim) (Phức đỏ - da cam) O – N = CH2 (1.51) Màu xuất hiện sau một vài phỳt. Màu phức tồn tại hơn 16 giờ (hỡnh ảnh màu của phức màu xem phụ lục 1).

Một phần của tài liệu 299696 (Trang 26)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(90 trang)