VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 6.1 HỆ THỐNG THỰC NGHIỆM.
6.2.3 Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm.
• Bĩp cao su.
• Bình tam giác (erlen) 100 ml.
• Pipet
• Phễu thuỷ tinh.
• Bếp đun . • Giấy lọc. • Kẹp gắp. • Đĩa petri. • Cân giấy. • Tủ sấy. • Tủ hút. • Cốc thuỷ tinh • Cốc platin. • Tủ ấm. 6.2.4 Phương pháp phân tích. 6.2.4.1 Phân tích chỉ tiêu COD. Định nghĩa.
Nhu cầu oxy hố học (viết tắt là COD – Chemical Oxygen Demand) là lượng oxy cần thiết để oxy hố tồn bộ các chất hữu cơ cĩ trong nước thải, kể cả
các chất hữu cơ khơng bị phân huỷ sinh học. Đơn vị đo của COD là mgO2/l hay đơn giản là mg/l.
Nguyên tắc
Hầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sơi trong hỗn hợp cromic và acid sulfuric .
CnHaOb + cCrO7 + 8cH+ → nCO2 + ½* (a+8c)(H2O) + 2cCr3+
c = 2/3n + a/6 - b/6
Lượng kali dicromate và acid sulfuric được biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ cĩ trong mẫu. Lượng dicromate dư sẽ được định phân bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2 và lượng chất hữu cơ bị oxy hĩa sẽ tính ra bằng lượng oxy tương đương qua CrO7 bị khử. Lượng oxy tương đương là COD.
Hố chất.
Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0.25N : hịa tan 122,59g K2Cr2O7 đã được sấy khơ ở 103oC trong 2h với nước cất tới 1000ml ta được dung dịch chuẩn K2Cr2O7 2.5N. Từ dung dịch này ta pha thành 0.25N.
H2SO4 : thêm Hg2SO4 vào H2SO4 đậm đặc theo tỷ lệ 22g/4kg H2SO4 để từ 1 đến 2 ngày cho hịa tan hồn tồn(dung dịch này dùng khi cĩ chất trở ngại).
Dung dịch ferous amonium sulfate (FAS) 0.25N: hịa tan 98g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nước cất. Thêm 20ml H2SO4 làm lạnh pha lỗng đến 1000ml .
Chuẩn lại dung dịch FAS bằng dung dịch K2Cr2O7 0.1N : ta dùng 1ml K2Cr2O7 0.1N cho vào bình sau đĩ cho 1ml H2SO4 đậm đặc, đậy phễu ngay, để nguội rồi tráng bình và phễu bằng nước cất. Thêm 1 giọt ferroin vào và chuẩn độ với FAS :
NFAS = ( thể tích K2Cr2O7 0.1N * NK2Cr2O7 )/thể tích FAS
Dung dịch COD chuẩn: hịa tan 0.425g potassium hydrogen phthalat chuẩn HCOOC6H4COOK đã được sấy nhẹ vào trong 100ml ta được dung dịch chuẩn là 500mg/l.
Trình tự thí nghiệm.
Lấy 2ml mẫu và 2ml nước cất cho vào 2 bình thêm thể tích K2Cr2O7 0.25N (thể tích tùy thuộc vào chất lượng mẫu), thêm 3ml H2SO4 đậm đặc đậy phễu liền, đun trên bếp cho đến lúc thấy khĩi trắng bốc lên hay thấy sơi thì bắt xuống để nguội , tráng phễu và thành bình bằng nước cất . Thêm 1giọt ferroin và chuẩn độ bằng FAS .
C (mg/l) = [(V FAS nước – V FAS mẫu) * 1000* 8 * nFAS] /thể tích mẫu 6.2.4.2 Phân tích chỉ tiêu SS. 6.2.4.2 Phân tích chỉ tiêu SS.
Định nghĩa.
Hàm lượng chất rắn lơ lửng (viết tắt là SS – Suspended solid) là trọng lượng khơ của chất rắn cịn lại trên giấy lọc sợi thuỷ tinh, khi lọc 1 lít mẫu nước qua phễu lọc Gooch rồi sấy khơ ở 103 – 1050C tới khi trọng lượng khơng đổi. Đơn vị tính của hàm lượng chất rắn lơ lửng là mg/l.
Trình tự thí nghiệm.
Giấy lọc được đem sấy ở nhiệt độ 1030C ở tủ sấy trong vịng 2 tiếng. Sau đĩ lấy ra để trong tủ hút ẩm khoảng 5 – 15 phút cho nguội rồi đem đi cân. Khối lượng cân được là m0.
Sau đĩ đong thể tích nước thí nghiệm, lọc qua giấy lọc đã sấy và cân, qua phễu thuỷ tinh. Sau khi lọc xong dùng kẹp gắp gắp giấy lọc vào các đĩa petri và đem sấy ở 1030C khoảng 30 phút thì lấy ra bỏ vào tủ hút. Sau 5 – 15 phút thì lấy ra đem cân ta được khối lượng m1.