CÁC KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Kết quả về chế tạo các tinh thểphotonic dạng màng trên đế S
Như đã trình bầy ở chương 2 về phương pháp chế tạo các mẫu tinh thể photonic bằng kỹ thuật tự tập hợp, dựa trên sự làm chênh lệch nhiệt độ giữa dung dịch chứa các hạt hình cầu SiO2 và phiến đế Si (phương pháp 1), và sự sắp xếp trật tự theo phương pháp thổi và rung vào một khuôn đế (phương pháp 2), chúng tôi đã chế tạo được một số mẫu màng tinh thể photonic trên đế Si. Các mẫu này đã được đem chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử quýet (SEM). Các hình 25 và 26 trình bầy các kết quả của sự sắp xếp trật tự này. Các ảnh SEM được thực hiện tại khoa Vật lý, Đại học Khoa học Tự nhiên Hà nội.
Hình 25. Ảnh SEM của mẫu màng photonic SiO2/Si, cho thấy sự sắp xếp trật tự của tinh thể (ảnh chụp từ mặt trên của mẫu).
Ảnh SEM được chụp trên các mẫu vật liệu khác nhau, cho thấy sự sắp xếp của các hạt SiO2 hình cầu. Ởđây kích thước thước của các hạt cầu trong khoảng 300 – 350 nm.
Hình 26. Ảnh SEM của mẫu tinh thể photonic SiO2 trên đế Si.
Có thể nhìn thấy rõ kích thước của các hạt cầu SiO2 đều và cấu trúc quan sát được là hexagonal. Hình 25 và 26 cho thấy khả năng tự tập hợp của các hạt cầu SiO2. Hình 25 là ảnh quan sát trên một diện tích nhỏ, cho thấy mặt trên có cấu trúc trật tự và đều. Đây là điều mong muốn trong quá trình thực hành thí nghiệm. Hình 27 là ảnh SEM của mẫu tinh thểđược tập hợp và lắng đọng trên bề mặt một lam kính thuỷ tinh.
Hình 27. Ảnh SEM của mẫu tinh thểphotonic SiO2 trên đế thuỷ tinh. Cho thấy khả năng sắp xếp trật tự của các hạt cầu SiO2 trên vật liệu nhẵn.
Có thể thấy rằng với kích thước 330 nm, các hạt cầu SiO2 có thể sắp xếp rất trật tự ở một miền nào đó trong khối tinh thể. Có lẽ điều này phụ thuộc vào sự chính xác của quy trình thực hành thí nghiệm của chúng tôi. Quy luật này tuân thủ theo một
quy tắc thế năng thấp nhất thì vật chất tồn tại trong trạng thái bảo toàn nhất. Với tính chất là các hạt cầu, thì qúa trình tự sắp xếp sẽ tuân thủ quy luật nghiêm ngặt, đó là xung quanh một hạt cầu luôn có các hạt cầu bao quanh che kín hạt cầu đó mà cụ thểở đây là 12 hạt cầu sẽ bám xung quanh một hạt ở vị trí bất kỳ. Đây là sự sắp xếp hoàn hảo mà trong quá trình thí nghiệm hoàn toàn có thể đạt được. Quá trình này còn sẽ thực hiện tự tập hợp tốt hơn nếu trong quá trình tự tập hợp, chúng ta thực hiện thêm một bước, đó là rung cơ học, trong phương pháp chế tạo của chúng tôi là rung siêu âm (phương pháp 2).
Cũng trong công trình khoa học đã được công bố (theo hình 24), thì hình ảnh của những mẫu được quan sát trong hình 24 sẽ cho kết quả mà theo họ sự sắp xếp tuần hoàn đạt được nhiều điều như mong muốn. Các kết quả mà công trình đạt được cho thấy tính chất đúng đắn và thời sự của nó.
a) b)
Hình 28. Ảnh SEM của các mẫu màng hạt cầu của một số công trình khoa học được công bố. So sánh kết quả trong công trình của các báo cáo với kết quả đạt được trong công trình nghiên cứu.
Các hình 26 và 27 trình bày ảnh SEM của các mẫu màng tinh thể photonic với các kích thước khác nhau. Các kích thước hạt mà chúng tôi tạo ra được là 330 nm, còn trong các công trình của các tác giả khác nhau thì cũng có kích thước khác nhau. Như hình 28 (a) thì kích thước đạt được là 270 đến 300 nm [23], (b) kích thước khoảng trên 290 nm [24]. Hình ảnh quan sát được là khá tốt, có thể tin tưởng tới các hướng tuần hoàn trong tinh thể mà quá trình thí nghiệm chúng tôi đã tạo ra. Tuy nhiên kết quả của mỗi hạt cầu theo nhưđánh giá trong thí nghiệm với bước sóng khoảng 1530 nm là còn chưa đủ lớn. Một điều cần thiết là có thể tạo ra những hạt cầu có kích thước lớn hơn
với phương pháp nuôi các hạt cầu trong môi trường của bản thân dung dịch chứa hạt cầu và lắng đọng chúng.
Hình 29. Ảnh SEM của mặt cắt mẫu tinh thể, mẫu được tách bằng tay, làm cho cấu trúc không được trật tự nữa, nhưng ta vẫn còn quan sát thấy các hạt hình cầu ở trong cấu trúc.
Hình 30. Ảnh SEM của mặt cắt của mẫu tinh thể SiO2 trên đế thuỷ tinh, ảnh được chụ theo vết nứt tự nhiên trên mẫu.
Ảnh SEM cho ta thấy rõ được cấu trúc trật tự của vật liệu. Có thể so sánh sự sắp xếp các hạt cầu SiO2 trên hai đế khác nhau, với mẫu trên nền Si, ta có cấu trúc không bị nứt như trên đế thuỷ tinh. Tất nhiên là cấu trúc rạn nứt như đã thấy trên đế thuỷ tinh là không mong muốn. Điều quan trọng trong quá trình thí nghiệm là phải tạo ra bề mặt cấu trúc của tinh thể phải thật phẳng. Nghĩa là cấu trúc phải trật tự trên toàn bộ mẫu như một vùng nhỏđược chụp trên hình 26.
Chúng tôi đã so sánh kết quả của mình với các kết từ những công trình khoa học quốc tếđược công bố [17,23,24], thì thấy các kết quả thu được là rất khả quan, các mẫu tinh thể thu được có mức độ cấu trúc trật tự gần giống như của các tác giả trên.
Khả năng tự tập hợp tạo thành cấu trúc trật tự của tinh thể photonic cũng đã được kiểm chứng bằng ánh sáng phản xạ trên bề mặt tinh thể. Ở mỗi một góc khác nhau chúng ta có thể thu được màu sắc phản xạ khác nhau. Các quan sát định tính thông thường dưới ánh sang trắng, đã cho phép chúng chúng tôi kết luận về tính trật tự của mẫu tinh thể. ảnh chụp các quan sát về sự phản xạ và nhiễu xạ ánh sáng mặt trời dưới một vài góc quan sát khác nhau, được trình bầy trong các hình từ 31- 34 :
Hình 31. ảnh mẫu tinh thể quan sát được dưới ánh sáng mặt trời, dưới một góc nhất định nào đó (cỡ 35o) so với phương pháp tuyến của mặt phẳng mẫu. Khi đó màu ánh sáng phản xạ từ mẫu là màu đỏ.
Hình 32. ảnh mẫu tinh thể được quan sát dưới góc nhìn so với phương pháp tuyến của mẫu là khoảng 120o, dưới ánh sang mặt trời. Màu ánh sáng phản xạ là xanh lá cây.
Như vậy có thể thấy rằng, với cùng một cấu trúc tinh thể photonic, ánh sáng có thểđược phản xạ và nhiễu xạ khác nhau, tuỳ theo góc của tới ánh sáng. Hoặc là, ngược lại, tương ứng với một hằng số mạng nhất định, tinh thể sẽ chỉ có thể phản xạ và nhiễu xạ với một bước sóng phù hợp với hằng số mạng của tinh thể. Đây là khả năng chọn lọc ánh sáng của tinh thể photonic.
Rõ ràng là màu sắc phản xạ từ tinh thểđã cho thấy khả năng phản xạ và nhiễu xạ ánh sáng của cấu trúc tuần hoàn, liên quan tới bước sóng của ánh sáng tới. Hình 31 và 32 là ảnh của một mẫu màng khác, nhưng cũng cho một kết quả quan sát được tương tự. Như vậy, với mẫu tinh thể photonic có cấu trúc trật tự và tuần hoàn về chiết suất giữa SiO2 (n=1,45) và không khí (n=1), chúng tôi cũng thu được các ánh sáng phản xạ rất đơn sắc, ứng với mỗi góc khác nhau, từ ánh sáng trắng, nhưđược minh hoạ ở hai hình ở dưới. Điều này cho thấy mẫu nghiên cứu và kết quả quan sát được là phù hợp.
Hình 33. Định hướng ánh sáng của vật liệu theo các bước sóng khác nhau. Với màu đỏ trong điều kiện ánh sáng trắng.
Hình 34. Định hướng ánh sáng của vật liệu ứng với màu xanh quan sát được bằng mắt trong điều kiện ánh sáng trắng.
Sự định hướng ánh sáng là một đặc trưng của cấu trúc tuần hoàn với chu kỳ tuấn hoàn cũng ở vùng bước sóng. Điều này đã được chứng minh bằng lý thuyết của Bragg (chương 1). Sựđịnh hướng cũng được đánh giá như là bước đầu trong quá trình chế tạo, tất nhiên chỉ đối với các tinh thể photonic có khả năng nhiễu xạ trong vùng nhìn thấy. Vì khi đó mới có thể quan sát được ánh sáng phản xạ trực tiếp. Bằng cách quan sát phổ phản xạ tại các bước sóng nào ta có thể đánh giá ước lượng được miền cấm quang của tinh thể chế tạo được bằng trực quan. Một số kết quảđã được chúng tôi khảo sát cũng có những kết quả tương tự, đó là khả năng phản xạ ánh sáng theo các góc khác nhau phù hợp với điều kiện Bragg.
photonic được chiếu với ánh sang trắng [25]
chiếu ánh sáng trắng và sự phản xạ của chúng. Mầu phản xạ thay đổi theo đường kính của các hạt cầu tạo ra ba mẫu tinh thể khác nhau [26].
Hình 35 - 36 mô tả sự phản xạ của tín hiệu ánh sáng trắng ở các góc khác nhau, là ví dụ minh hoạ từ công bố trong công trình [26], còn các hình từ 31 đến 34 là hình ảnh phản xạ từ các tinh thể photonic làm từ các hạt cầu kích thước khoảng 330 nm, hiện tượng phản xạ xảy ra khi điều kiện Bragg thoã mãn, phù hợp với vùng ánh sáng khả kiến. Hình vẽ chỉ rõ khả năng phản ánh sáng trắng, và định hướng phản xạ theo bước sóng của vật liệu tinh thể photonic 3D. Các màng tinh thể 3D đều được tạo ra từ phương pháp tự tập hợp lắng, hay phương pháp thổi rung siêu âm. Hình ảnh đã cho trình bày sự phản xạđược quan sát từ màng mỏng. Các vi cấu trúc này tương ứng với một khả năng nhiễu xạ và phản xạ ánh sáng mạnh của màng mỏng tinh thể photonic.
Để nghiên cứu được một cách định lượng, chúng tôi đã tiến hành ghi các phổ phản xạ từ mẫu tại các góc thu khác nhau.