Trong quá trình xây dựng quy trình chế biến bánh đậu xanh bí đỏ, chúng tôi thực hiện các nội dung nghiên cứu sau:
a) Xác định độ ẩm của nguyên liệu ban đầu
- Nguyên liệu gồm: đậu xanh, bí đỏ, bột đậu nành.
- Nguyên tắc: Sử dụng máy đo độ ẩm để xác định độ ẩm của từng nguyên liệu.
- Tiến hành:
Nghiền nhỏ mẫu, sau đó cho mẫu vào miếng lá nhôm và đặt vào máy đo, tiến hành điều chỉnh các thông số cố định thích hợp: to
= 105oC và = 1giờ 30 phút. Sau 1giờ 30
- 56 -
phút, ghi nhận các giá trị trên máy đo.
b)Tối ưu hóa tỉ lệ bột đậu xanh đưa vào phối trộn
- Mục đích:
Nhằm chọn ra một tỉ lệ phù hợp, đảm bảo yêu cầu chất lượng cho sản phẩm cũng như giá trị cảm quan.
- Nguyên tắc:
Cố định tỉ lệ các thành phần khác, thay đổi tỉ lệ bột đậu xanh với các giá trị khác nhau và tiến hành đánh giá cảm quan để xác định tỉ lệ bột đậu xanh thích hợp đem phối trộn.
- Tiến hành:
Quá trình khảo sát được tiến hành với tỉ lệ bột bí đỏ và bột đậu nành được cố định ở tỉ lệ 1:1, tỉ lệ đường, vanillin, dầu mè được cố định theo bảng sau:
Bảng 3.3: Tỉ lệ các thành phần phối trộn (thay đổi tỉ lệ bột đậu xanh)
Quy ước:
- Tổng khối lượng bột (m) = bột đậu xanh + bột bí đỏ + bột đậu nành = 20g.
- Khối lượng đường = 80% tổng khối lượng bột (m) = 80% ×20 = 16g.
- Dầu mè = 50% tổng khối lượng bột (m) = 50% × 20 = 10g. Mẫu Nguyên liệu A B C D E Bột đậu xanh 40%= 8g 50%= 10g 60%= 12g 70%= 14g 80%= 16g Bột bí đỏ 6g 5g 4g 3g 2g Bột đậu nành 6g 5g 4g 3g 2g Đường dạng bột 16g 16g 16g 16g 16g Vanillin 0,004g 0,004g 0,004g 0,004g 0,004g Dầu mè 10g 10g 10g 10g 10g
- 57 -
- Vanillin = 200ppm × m = 0,02% × 20 = 0,0002g ×20 = 0,004g.
Để xác định mẫu sản phẩm nào có tỉ lệ bột đậu xanh sử dụng thích hợp nhất, chúng tôi tiến hành đánh giá cảm quan so hàng về mức độ ưa thích của 10 người thử đối với 5 mẫu bánh A, B, C, D, E làm từ các tỉ lệ bột đậu xanh khác nhau như đã trình bày theo bảng 3.3 trên. Kết quả được xử lý bằng phần mềm ANOVA, thứ tự so hàng theo mức độ ưa thích của người thử được sử dụng trực tiếp, đó là điểm số để tiến hành xử lý kết quả. Kết quả tỉ lệ bột đậu xanh tối ưu được sử dụng cho các khảo sát sau.
c) Khảo sát tỉ lệ đường đưa vào phối trộn
- Với đề tài chế biến sản phẩm bánh đậu xanh bí đỏ, đường sử dụng ở dạng kết tinh được xay nhuyễn thành dạng bột.
- Nguyên tắc:
Cố định tỉ lệ các thành phần khác, thay đổi tỉ lệ đường với các giá trị khác nhau và tiến hành đánh giá cảm quan để xác định tỉ lệ đường thích hợp đem phối trộn.
- Tiến hành:
Cố định tỉ lệ bột đậu xanh tối ưu theo mục b của 3.2.3, các tỉ lệ bột bí đỏ, bột đậu nành, dầu mè, vanillin như bảng 3.3. Thay đổi tỉ lệ đường với các giá trị khác nhau theo bảng sau:
Bảng 3.4: Tỉ lệ đƣờng sử dụng
Mẫu A1 B1 C1 D1
Tỉ lệ đường sử dụng 60%×m 70%×m 80%×m 90%×m
Xử lý tương tự như mục b của 3.2.3, tiến hành đánh giá cảm quan so hàng về mức độ ưa thích của 8 người thử đối với 4 mẫu bánh A1, B1, C1, D1 làm từ các tỉ lệ đường khác nhau như đã trình bày theo bảng 3.4 ở trên và kết quả cũng được xử lý bằng phần mềm ANOVA.
d)Khảo sát tỉ lệ bột bí đỏ đưa vào phối trộn
- Nguyên tắc:
- 58 -
tiến hành đánh giá cảm quan để xác định tỉ lệ bột bí đỏ thích hợp đem phối trộn.
- Tiến hành:
Cố định tỉ lệ bột đậu xanh và đường thích hợp đã được khảo sát ở mục b, c của 3.2.3. Thay đổi tỉ lệ bột bí đỏ và cố định tỉ lệ bột đậu nành theo bảng sau:
Bảng 3.5: Tỉ lệ các thành phần phối trộn (thay đổi tỉ lệ bột bí đỏ)
Tương tự tiến hành đánh giá cảm quan cho 3 mẫu bánh A2, B2, C2 theo bảng 3.5 ở trên. Kết quả cũng được xử lý bằng phần mềm ANOVA để chọn được tỉ lệ bột bí đỏ tối ưu.
e) Khảo sát ảnh hưởng của thời gian sấy đến độ ẩm của bánh
- Nguyên tắc:
Bánh sau khi bao gói bằng giấy nhôm tiếp tục đem đi sấy ở nhiệt độ cố định 60oC trong các khoảng thời gian khác nhau. Thời gian sấy tỉ lệ thuận với độ ẩm của bánh, tương ứng với từng khoảng thời gian, bánh sau sấy đem đi xác định hàm ẩm bằng máy đo độ ẩm. Từ các giá trị ghi nhận, phân tích và chọn thời sấy phù hợp nhất.
- Tiến hành:
Đem bánh sau khi bao gói bỏ vào khay và để vào tủ sấy đã được điều chỉnh nhiệt độ ở 60oC. Theo dõi và ghi nhận giá trị độ ẩm của bánh sau khi đo.
Mẫu Nguyên liệu A2 B2 C2 Bột bí đỏ 5%×m (g) 15%×m (g) 25%×m (g) Bột đậu xanh 14 g 14 g 14 g Bột đậu nành 5 g 3 g 1 g Đường dạng bột 16 g 16 g 16 g Vanillin 0,004g 0,004g 0,004g Dầu mè 10g 10g 10g
- 59 -
Bảng 3.6: Bảng khảo sát thời gian sấy bánh
Thời gian sấy bánh (giờ) 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
3.2.4. Các phƣơng pháp phân tích kiểm nghiệm [6]
a) Phương pháp kiểm nghiệm các chỉ tiêu hóa lý
a1) Định lượng đường tổng bằng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử với ferrycyanure:
Hóa chất: - K3Fe(CN)6 1%. - Đường glucoza 0,5% (w/v). - NaOH 5%; 2,5N. - HCl 5%. Xử lý mẫu:
Cân 3g mẫu, cho vào cối sứ nghiền nhỏ. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch. Lắc đều và tiến hành lọc để thu được dung dịch mẫu chứa đường tổng.
Cách tiến hành thí nghiệm:
Thí nghiệm 1: dung dịch đường chuẩn là dung dịch glucoza 0,5%.
- Cho vào erlen 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2,5ml dung dịch NaOH 2,5N.
- Dung dịch glucoza 0,5% cho vào burette.
- Đun sôi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường chuẩn glucoza từ burette, cho từng giọt một, lắc mạnh.
- Dung dịch ban đầu có màu vàng chanh của ferrycyanure. Điểm dừng chuẩn độ xác định khi màu vàng chanh biến mất, dung dịch trong suốt không màu trong khoảng 30 giây rồi chuyển sang màu vàng rơm rất nhạt của ferrycyanure.
- Kết quả lần chuẩn độ đầu tiên chỉ có giá trị tham khảo cho lần chuẩn độ thứ hai. Lần này, sau khi đun sôi dung dịch ferrycyanure, xả nhanh lượng đường (theo
- 60 -
kết quả lần chuẩn độ trước), chỉ để lại khoảng dưới 1ml để chuẩn độ tiếp tìm chính xác điểm cuối.
- Tiến hành lặp lại thí nghiệm 4 lần, kết quả tính toán chỉ sử dụng từ lần chuẩn độ thứ hai trở đi.
Thí nghiệm 2: chuẩn độ đường tổng.
- Đường tổng bao gồm các glucid hòa tan trích ly được trong nước.
- Lấy vào bình định mức 100 chính xác 50ml dung dịch mẫu đã lọc ở trên. Thêm 20ml dung dịch HCl 5%, đun cách thủy hỗn hợp trong 30 – 45 phút.
- Làm nguội nhanh, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 2,5N với chỉ thị methyl red.
- Định mức tới vạch mức.
Tính kết quả:
Hàm lượng đường tổng được xác định theo công thức sau:
0,5 x Vg x V1 x V2 x100
100 x Vt x 50 x m
Trong đó:
Xt : hàm lượng đường tổng, %.
Vg : thể tích dung dịch glucoza 0,5% cho chuẩn độ, ml.
Vt : thể tích dung dịch đường tổng cho chuẩn độ, ml.
V1 : thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường khử, ml.
V2 : thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường tổng, ml.
m : lượng mẫu cân thí nghiệm, g.
a2) Định lượng protein tổng bằng phương pháp Micro – Kjeldahl Xt =
- 61 -
Nguyên tắc:
Tất cả các dạng nitơ trong cơ thể, hay các mô, các tế bào được gọi là nitơ tổng số. Nitơ có trong thành phần amino axit của protein được gọi là nitơ protein. Nitơ không có trong thành phần của protein như của các muối vô cơ, axit nitric, ure, amino axit tự do,… được gọi là nitơ phiprotein.
Nói một cách khác: Nitơ tổng số = nitơ protein + nitơ phiprotein.
Như vậy, để tính được hàm lượng protein trong mẫu, ta có thể vô cơ hóa để chuyển nitơ protein thành dạng nitơ phi protein sau đó xác định hàm lượng nitơ phi protein qua đó xác định được hàm lượng nitơ tổng số.
Nguyên lý của phương pháp:
Khi đốt nóng phẩm vật đem phân tích với H2SO4 đậm đặc, các hợp chất hữu cơ bị oxi hóa. Carbon và hydro tạo thành CO2 và H2O. Còn nitơ sau khi được giải phóng ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch. Đuổi NH3 khỏi dung dịch bằng NaOH đồng thời cất và thu NH3 bằng một lượng dư H2SO4 0,1N. Định phân lượng H2SO4 0,1N còn lại bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn, qua đó tính được lượng nitơ có trong mẫu nguyên liệu thí nghiệm.
Hóa chất:
H2SO4 đặc, NaOH 40%.
Dung dịch NaOH 0,1N dung dịch chuẩn H2SO4 0,1N.
Hỗn hợp xúc tác CuSO4 : K2SO4 theo tỉ lệ 1:1.
Chỉ thị methyl red 1%.
Tiến hành:
Vô cơ hóa mẫu: tiến hành trong tủ Hotte.
Cân 1g bánh đã được nghiền nhỏ cho vào bình Kjeldahl, thêm từ từ 10ml H2SO4 đậm đặc. Để tăng nhanh quá trình vô cơ hóa cần sử dụng thêm 1g hỗn hợp chất xúc tát. Đậy bình bằng phễu nhỏ.
- 62 -
Để nghiêng bình Kjeldahl 450
trên bếp điện. Đun nhẹ hỗn hợp, tránh sôi trào và chỉ đun mạnh khi hỗn hợp đã chuyển hoàn toàn sang dịch lỏng. Trong quá trình đun, thỉnh thoảng lắc nhẹ, tráng khéo léo sao cho không còn một vết đen nào của mẫu nguyên liệu làm thí nghiệm chưa bị phân hủy sót lại trên thành bình. Đun sôi cho đến khi dung dịch trong suốt có màu xanh lơ của CuSO4, để nguội.
Tiến hành tương tự thí nghiệm trên với dung dịch mẫu là nước cất. Đo hàm lượng protein:
- Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu sau khi đã vô cơ hóa xong ở bình Kjeldahl vào bình định mức 250ml, thêm nước cất cho đến vạch định mức.
- Chuẩn bị vận hành hệ thống cất đạm như sau:
Cho nước vào bình đun (1/2 – 2/3V) thể tích của hệ thống sinh hàn (mở van nước).
Đóng các khóa của hệ thống.
Sử dụng đèn cồn để đun nóng bình đun.
Khi nước ngưng tụ ở đầu ra của hệ thống sinh hàn thì tiến hành quy trình rửa.
Cho nước cất vào phễu, nạp mẫu và mở khóa để nước vào bình cất.
Tắt đèn cồn, nước ở bình cất sẽ chuyển vào bình xả, mở khóa bình xả để xả nước ra ngoài.
Lặp lại quy trình rửa ít nhất hai lần.
- Tiến hành cất đạm:
Chuẩn bị bình thu NH3 chứa 10ml dung dịch H2SO4 0,1N, 2 giọt chỉ thị methyl red và nhúng ngập đầu ra của ống sinh hàn.
Mở đèn cồn để đun nóng bình đun.
- 63 -
Mở khóa phễu nạp mẫu từ từ để đưa mẫu vào bình cất. Rửa phễu nạp mẫu 3 lần bằng nước cất vô đạm.
Cho 10ml NaOH 45% vào phễu nạp mẫu, mở khóa từ từ lưu ý không xả hết. Rửa phễu nạp mẫu 3 lần (cho từ từ vào không xả hết).Thực hiện quá trình
cất trong 10 phút.
- Chuẩn độ, tính kết quả:
Hạ bình thu NH3 khỏi đầu ra ống sinh hàn và thực hiện trong 5 phút. Lấy bình thu NH3 ra và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N.
Quá trình cất đạm được tiến hành 3 lần để lấy kết quả trung bình. Hàm lượng phần trăm nitơ tổng X được tính theo công thức:
0,0014.(VNaOH 0,1Ntr - VNaOH 0,1Nth).f.Vm.100
vm . m
Trong đó:
f : hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH.
VNaOH 0,1 tr (trắng) : thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ mẫu trắng (ml). vNaOH 0,1N th (thật) : thể tích NaOH 0,1N để chuẩn độ mẫu thật (ml). vm : thể tích mẫu đưa vào cất (10 ml).
Vm : thể tích mẫu định mức (250 ml). m : khối lượng mẫu đưa vào vô cơ hóa (g). Tính hàm lượng protein thô:
Do hàm lượng nitơ phiprotein nhỏ và việc tách riêng rất phức tạp nên theo quy ước người ta tính hàm lượng protein theo nitơ tổng và gọi là protein thô hay protein tổng. Công thức tính hàm lượng phần trăm protein thô là:
- 64 -
Với:
5,7: hệ số chuyển đổi của ngũ cốc và đậu.
a3) Xác định lipid tổng theo phương pháp Soxhlet
Nguyên lý:
Nguyên liệu đã được làm khô, sau đó trích ly lipid ra khỏi nguyên liệu bằng ether dầu hỏa trên bộ Soxhlet, xác định khối lượng chất béo được trích ly bằng cách tính khối lượng chênh lệch của mẫu trước và sau khi trích ly chất béo (sau khi đã đuổi hết dung môi).
Tiến hành: Chuẩn bị mẫu:
Làm khô nguyên liệu và giấy lọc bằng cách sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC đến khối lượng không đổi. Sau khi sấy, mẫu và giấy được để nguội trong bình hút ẩm. Cân và ghi nhận khối lượng giấy lọc đã sấy khô hoàn toàn.
Cân một lượng chính xác trên cân phân tích một lượng mẫu khoảng 3g cho vào bì giấy được sấy khô trên.
Làm 3 mẫu cho một lần đo. Tiến hành:
Cân chính xác khoảng 3g mẫu (sau khi đã sấy khô đến khối lượng không đổi) vào giấy lọc, gói thật kỹ không cho mẫu rơi vãi ra ngoài.
Đặt bao giấy vào trụ chiết.
Lắp trụ chiết vào bình cầu và gắn ống sinh hàn.
Qua đầu ống sinh hàn, dùng phễu cho dung môi vào trụ chiết sao cho một lượng dung môi đã chảy xuống bình cầu và một lượng trên phễu chiết còn đủ ngập mẫu. Dùng bông làm nút đầu ống sinh hàn.
- 65 -
Điều chỉnh nhiệt độ trích sao cho chu kỳ hoàn lưu của dung môi đạt từ 5 – 8 lần trong một giờ. Chiết trong 8 – 12 giờ cho đến khi trích ly hoàn toàn hết chất béo. Thử bằng cách lấy vài giọt ether ở cuối xiphông nhỏ lên giấy lọc, dung môi bay hơi không để lại vết dầu loang thì kết thúc.
Cho ether chảy xuống hết bình cầu. Lấy bao giấy ra, đặt dưới tủ hotte cho bay hết ether ở nhiệt độ thường rồi cho vào tủ sấy, sấy ở 100 – 105oC trong 1,5 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm, cân xác định khối lượng.
Kết quả:
Hàm lượng phần trăm chất béo tính theo công thức:
% Lipid = × 100 Trong đó:
M1: khối lượng bao giấy và mẫu ban đầu, g.
M2: khối lượng bao giấy và mẫu sau khi trích lipid và sấy khô, g.
m: khối lượng mẫu ban đầu, g.
a4) Phương pháp phân tích đánh giá cảm quan mẫu bằng phép thử so hàng [10]
Phương pháp tiến hành:
Trước hết phải lập phiếu chuẩn bị trên đó chỉ rõ trật tự trình bày mẫu cho từng người thử. Cần thiết phải thay đổi trật tự giữa người thử với nhau. Trật tự này có thể được lựa chọn một cách ngẫu nhiên hoặc có thể tham khảo thêm cách bố trí thí nghiệm theo hình vuông La Tinh.
M1 – M2
- 66 -
Người thử nhận được đồng thời các mẫu đã được mã hóa, nếm theo thứ tự có sẵn và ghi kết quả vào phiếu trả lời.
Bảng 3.7: Bảng mẫu phiếu trả lời phép thử so hàng
Xử lý kết quả:
Kết quả được xử lý bằng phần mềm ANOVA, số liệu đánh giá mức độ ưa thích của người thử được sử dụng trực tiếp, đó là điểm số để tiến hành xử lý kết quả.
Phòng Thí nghiệm Phân tích cảm quan