Trong một số trƣờng hợp, cỏc mẫu cú chứa cỏc nguyờn tố nền dƣới dạng cỏc chất bền nhiệt. Cỏc chất này gõy khú khăn, cản trở quỏ trỡnh hoỏ hơi nguyờn tử hoỏ mẫu, từ đú làm giảm độ nhạy của phƣơng phỏp phõn tớch và cƣờng độ vạch phổ. Để loại trừ ảnh hƣởng của yếu tố này ngƣời ta cú thể dựng nhiều biện phỏp khỏc nhau.
+ Tăng nhiệt độ nguyờn tử hoỏ mẫu
+ Thờm vào mẫu cỏc chất phụ gia cú nồng độ phự hợp để ngăn cản sự xuất hiện cỏc hợp chất bền nhiệt.
+ Tỏch bỏ hai nguyờn tố nền khi hai biện phỏp trờn khụng đạt hiệu quả. Tất nhiờn biện phỏp này là hữu hạn.
Trong ba biện phỏp này thỡ biện phỏp thứ nhất chỉ đƣợc thực hiện trong một chừng mực nhất định do sự hạn chế của trang thiết bị, bản chất của khớ đốt. Do đú chuyển sang cỏc chất nền khỏc, đõy là một biện phỏp đƣợc dựng khỏ phổ biến trong phộp đo AAS để loại trừ ảnh hƣởng của cỏc chất nền mẫu. Tuy nhiờn đối với từng kĩ thuật đo mà đƣa thờm vào cỏc chất phụ gia khỏc nhau.
Trờn cơ sở lý thuyết của phộp đo chỳng tụi tiến hành khảo sỏt với chất nền CH3COONa( NaAc), và CH3COONH4 (NH4Ac) cú nồng độ biến thiờn từ 1-3% đối với dung dịch Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%. Kết quả đƣợc chỉ ra ở bảng sau:
Bảng 2.17. Kết quả khảo sỏt ảnh hưởng của thành phần nền
Nồng độ (%) Cu 1ppm Cr 4ppm Ni 2ppm
Abs Sai số Abs Sai số Abs Sai số
0 0,0478 0,9 0,7720 0,5 0,0996 0,8 CH3COONH4 1% 0,1058 0,2 0,1186 0,3 0,1253 0,3 CH3COONH4 2% 0,0954 0,4 0,1080 0,4 0,1052 0,4 CH3COONH4 3% 0,0552 0,5 0,0881 0,4 0,1128 0,7 CH3COONa 1% 0,0553 0,5 0,0773 0,6 0,1010 0,4 CH3COONa 2% 0,0556 0,3 0,0576 0,8 0,0805 0,3 CH3COONa 3% 0,0356 0,9 0,0478 1,1 0,1002 0,8
Qua kết quả khảo sỏt ta thấy nền CH3COONH4 1% cho cƣờng độ hấp thụ cao nhất và ổn định nhất hay hệ số biến động nhỏ nhất. Do đú, chỳng tụi chọn nền CH3COONH4 1% để tiến hành đo đồng, crom, niken.
Nền CH3COONH4 cú tỏc dụng loại bỏ sự hỡnh thành cỏc chất bền nhiệt, nhƣng lại khụng cú tỏc dụng loại bỏ ảnh hƣởng của mốt số cation và anion, vỡ vậy để cho kết quả phõn tớch tốt nhất cần cú thờm phụ gia khỏc nữa. Thực tế trong phộp đo F-AAS, cỏc chất phụ gia thờm vào thƣờng là LaCl3, SrCl2, LiCl, KCl, và AlCl3. Ở đõy LaCl3 đƣợc sử dụng rộng rói nhất, cỏc chất cũn lại chỉ cho một số trƣờng hợp riờng biệt. Vỡ vậy chỳng tụi chọn LaCl3 là chất phụ gia thờm vào, tuy nhiờn LaCl3 cú nhiệt độ hoỏ hơi cao do đú nếu nồng độ LaCl3 trong mẫu mà lớn thỡ nhiệt độ của ngọn lửa khụng đủ để hoỏ hơi mẫu. Vi thế cần phải khảo sỏt nồng độ nền LaCl3 sao cho phự hợp nhất. Do đú chỳng tụi tiến hành khảo sỏt đối với dung dịch Cu 1 ppm,
Cr 4 ppm, Ni 2 sppm trong HNO3 2% và CH3COONH4 1%. Kết quả thu đƣợc nhƣ trong bảng 2.18
Bảng 2.18. Khảo sỏt nồng độ chất phụ gia( LaCl3)
Nồng độ LaCl3(%)
Cu 1ppm Cr 4ppm Ni 2ppm
Abs Sai số Abs Sai số Abs Sai số
0 0,0554 0,3 0,0880 0,4 0,1450 0,6
0,5 0,0855 0,2 0,1081 0,3 0,1521 0,9
1 0,1059 0,2 0,1235 0,1 0,1754 0,5
2 0,0758 0,5 0,0673 0,7 0,1451 0,5
Qua kết quả thu đƣợc ta thấy tại nồng độ LaCl3 1% cƣờng độ hấp thụ của đồng, crom, niken cao và ổn định, do đú chỳng tụi chọn LaCl31% là phụ gia thờm vào.