Vỡ kết quả phõn tớch thu đƣợc phụ thuộc vào nhiều yếu tố nhƣ phƣơng phỏp xử lý mẫu và điều kiện xỏc định, kĩ thuật thực nghiệm, trang thiết bị…. nờn để đỏnh giỏ mức độ chớnh xỏc cũng nhƣ độ lặp lại của phƣơng phỏp xử lý mẫu chỳng tụi đó chọn một số mẫu để tiến hành làm mẫu thờm chuẩn.
Mẫu thờm chuẩn: Cỏch xử lý mẫu với quy trỡnh đƣợc chọn nhƣ trờn. Chỳng tụi cũng chọn ra 2 mẫu rau đại diện cho mựa xuõn và mựa hố ở trờn để tiến hành làm thờm chuẩn. Đối với mỗi mẫu chỳng tụi thờm vào những lƣợng nhất định Cu, Cr, Ni ở điểm đầu, giữa và cuối đƣờng chuẩn. Cụ thể nhƣ trong bảng 2.51
Bảng 2.51.Mẫu thờm chuẩn
STT Mẫu rau Thành phần
1
MN Mẫu rau muống nƣớc khụng thờm chất phõn tớch Cu, Cr, Ni
MN + t1 Mẫu MN + 0,5 ppmCu + 0,2 ppm Cr+0,5 ppmNi MN + t2 Mẫu MN +1,5 ppmCu + 5 ppm Cr+3,5 ppmNi MN + t3 Mẫu MN + 2,5 ppmCu +10 ppm Cr+8 ppmNi
2
CC Mẫu rau cải canh khụng thờm chất phõn tớch Cu, Cr, Ni
CC + t1 Mẫu CC + 0,5 ppmCu + 0,2 ppm Cr+0,5 ppmNi CC + t2 Mẫu CC +1,5 ppmCu + 5 ppm Cr+3,5 ppmNi CC + t3 Mẫu CC + 2,5 ppmCu +10 ppm Cr+8 ppmNi
Bảng2.52. Kết quả phõn tớch hàm lượng đồng STT Mẫu rau Cu Abs Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) Nồng độ chuẩn thờm vào (ppm) Nồng độ thờm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số 1 MN 0,076 1,7470 MN + t1 0,0875 1,9915 0,25 0,2445 97,80 2,20 MN + t2 0,0690 3,2173 1,5 1,4703 98,02 1,98 MN + t3 0,090 4,1780 2,5 2,4310 97,24 2,76 2 CC 0,050 1,2085 CC + t1 0,0605 1,4515 0,25 0,2430 97,20 2,80 CC + t2 0,0560 2,680 1,5 1,4715 98,10 1,90 CC + t3 0,0810 3,6283 2,5 2,4198 96,79 3,21
Bảng2.53.Kết quả phõn tớch hàm lượng Crom
STT Mẫu rau Cr Abs Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) Nồng độ chuẩn thờm vào (ppm) Nồng độ thờm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số 1 MN 0,1360 3,3122 MN + t1 0,1415 3,5032 0,2 0,1910 95,50 4,5 MN + t2 0,3105 8,0372 5,0 4,725 94,50 3,50 MN + t3 0,2512 12,8962 10 9,5840 95,84 4,16 2 CC 0,0439 0,8203 CC + t1 0,0579 1,0126 0,2 0,1923 96,15 3,85 CC + t2 0,2200 5,7966 5,0 4,9763 99,53 2,37 CC + t3 0,1950 10,4233 10 9,603 96,03 3,97
Bảng 2.54. Kết quả phõn tớch hàm lượng niken STT Mẫu rau Ni Abs Nồng độ mẫu thu đƣơc (ppm) Nồng độ chuẩn thờm vào (ppm) Nồng độ thờm vào thu đƣợc (ppm) Hiệu suất thu đƣợc(%) Sai số 1 MN 0,0470 0,1578 MN + t1 0,0570 0,6357 0,5 0,4779 95,58 4,42 MN + t2 1,3520 3,5206 3,5 3,3628 96,08 3,92 MN + t3 0,2500 7,8314 8 7,6736 95,92 4,08 2 CC 0,0470 0,1578 CC + t1 0,0315 0,3501 0,2 0,1923 96,15 3,85 CC + t2 0,1701 4,9893 5,0 4,8315 96,63 3,37 CC + t3 0,1687 9,7678 10 9,610 96,10 3,90
Qua kết quả thu đƣợc cho thấy hiệu suất thu hồi Cu, Cr, Ni đều lơn hơn 90% và sai số đều nhỏ hơn 5%. Vậy cú thể sử dụng một trong hai phƣơng phỏp đƣờng chuẩn hoặc thờm chuẩn để xỏc định hàm lƣợng Cu, Cr, Ni trong rau xanh.
Trờn đõy là kết quả ỏp dụng phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa F- AAS để xỏc định hàm lƣợng cỏc kim loại nặng vào thực tế. Vỡ thời gian nghiờn cứu cú hạn nờn muốn cú kết quả phõn tớch chớnh xỏc hơn thỡ cần phải lấy mẫu hàng ngày vào cỏc thời điểm khỏc nhau (sỏng, trƣa, chiều, tối), trong nhiều thỏng vào cỏc mựa khỏc nhau đem phõn tớch, lấy kết quả đỏnh giỏ, so sỏnh với kết quả phõn tớch bằng cỏc phƣơng phỏp khỏc nhau nhƣ phƣơng phỏp trắc quang, phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử khụng ngọn lửa GF-AAS…Thỡ kết quả thu đƣợc mới đảm bảo chớnh xỏc và thuyết phục hơn.
KẾT LUẬN
Trong phạm vi đề tài đƣợc giao:” Xỏc định hàm lƣợng lƣợng một số kim loại nặng Cu, Cr, Ni trong rau xanh tại thành phố Thỏi Nguyờn bằng phƣơng phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử ” chỳng tụi đó tiến hành nghiờn cứu và làm thực nghiệm, từ chứng cứ khoa học chỳng tụi thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
1. Đã khảo sát và chọn đƣợc các điều kiện thực nghiệm phù hợp cho việc xác định Cu, Cr, Ni bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F- AAS
2. Xỏc định khoảng nồng độ tuyến tớnh, giới hạn định lƣợng và giới hạn phỏt hiện của phộp đo theo đƣờng chuẩn.
5. Đỏnh giỏ sai số và độ lặp lại của phƣơng phỏp F- AAS.
6. Chọn đƣợc điều kiện phự hợp để lấy mẫu và xử lý10 mẫu rau.
7. Kiểm tra đƣợc quỏ trỡnh xử lý mẫu bằng phƣơng phỏp thờm chuẩn với hiệu suất cao và sai số nhỏ (sai số đều nhỏ hơn 5%)
Đó ỏp dụng phƣơng phỏp đƣờng chuẩn để xỏc định hàm lƣợng cỏc kim loại nặng Cu, Cr, Ni trờn 10 mẫu rau tại thành phố Thỏi Nguyờn và thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
-Cỏc mẫu rau lấy ở khu vực Thành Phố Thỏi Nguyờn khụng bị nhiễm bởi kim loại đồng.
-Riờng với mẫu rau xà lỏch chỳng tụi khụng phỏt hiện đƣợc hàm lƣợng Ni.Với mẫu rau bắp cải (BC) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 1,42 và 4,54 lần so với rau bắp cải an toàn (BCAT).
-Với mẫu rau cải canh (CC) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 2,52 và 1,45 lần so với rau cải canh an toàn (CCAT).
- Với mẫu rau muống nƣớc (MN) hàm lƣợng Cr, Ni cao gấp 2,59 lần và 1,55 lần so với rau muống nƣớc an toàn (MNAT).
Vỡ điều kiện thời gian nờn chỳng tụi chƣa cú điều kiện phõn tớch đƣợc nhiều loại rau và từng thời điểm sử dụng nguồn nƣớc tƣới, phõn bún húa học và chất kớch thớch lờn rau để xỏc định ra thời gian khai thỏc sản phẩm. Bờn cạnh đú cỏc số liệu
phõn tớch vẫn cũn nghốo nàn vỡ vậy cần phải cú những cụng trỡnh nghiờn cứu tiếp theo sõu sắc hơn và đầy đủ hơn.
Đề xuất: Với phạm vi hẹp chỳng tụi chỉ nghiờn cứu trực tiếp đối với một số
kim loại nặng nhƣ Cu, Cr, Ni. Tuy nhiờn trong thành phần của rau xanh vẫn cũn một số kim loại nặng nhƣ Pb, Cd, As, Mn, Fe….. mà chuyờn đề này chỳng tụi chƣa đề cập đến đƣợc. Chỳng tụi mong rằng cần cú những chuyờn đề nghiờn cứu tiếp theo về hàm lƣợng cỏc kim loại ấy để rau xanh thực sự là nguồn thực phẩm an toàn cho sức khỏe cộng đồng. Đú cũng là sự mong muốn của toàn xó hội và là cõu trả lời của cỏc nhà khoa học chỳng ta.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
* Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Ngọc Ẩn, “Đỏnh giỏ hiện trạng ụ nhiễm chỡ(Pb) trong rau xanh ở thành phố Hồ Chớ Minh”. Tạp chớ phỏt triển KH&CN, tập 10, số 07-2007.
2. Bựi Thế Cƣờng,“Nghiờn cứu, xỏc định hàm lượng một số cation kim loại trong nước thải và nước sinh hoạt bằng phương phỏp Von-Ampe hoà tan”. Luận văn Thạc sĩ khoa học Hoỏ học - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội,2007.
3. Nguyờ̃n Văn Dục , Nguyờ̃n Dƣơng Tuṍn Anh , ễ nhiờ̃m nước bởi kim loại nặng ở khu vực cụng nghiợ̀p Thượng Đình, Tạp chớ Khoa học, Đại học Quụ́c gia Hà Nụ̣i. 4. Nguyễn Đăng Đức, “ Xỏc định hàm lượng cỏc ion kim loại crom, mangan, đồng, chỡ, cadmi, asen, thuỷ ngõn trong nước và lập biểu đồ ụ nhiễm ở TP Thỏi Nguyờn” đề tài NCKH cấp bộ (B,2005-06-08)- Khoa KHTN- XH- Đại Học Thỏi Nguyờn, 2007. 5. Trịnh Xuõn Giản , “ Nghiờn cứu xỏc định lượng vết của đồng tồn tại ở cỏc dạng liờn kết khỏc nhau trong mẫu nước biển bằng phương phỏp điện hoỏ.” Tạp chớ phõn tớch Hoỏ, Lý và Sinh học, (T1-2), tr. 6-8, 1996.
6. Trịnh Xuõn Giản, Bựi Đức Hƣng, Lờ Đức Liờm (2003). “Xỏc định Đồng (Cu), Chỡ (Pb), Cađimi (Cd), Kẽm (Zn) trong nước biển bằng phương phỏp Von-Ampe hoà tan xung vi phõn.” Tạp chớ phõn tớch Hoỏ, Lý và Sinh học, (T8), tr. 40-43. 7. Đào Thu Hà, “ Nghiờn cứu điều kiện tối ưu, đỏnh giỏ một số ion kim loại nặng Cu, Pb, Cd trong nước sinh hoạt và nước bề mặt ở một số sụng hồ khu vực Hà Nội bằng phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử dựng ngọn lửa (F- AAS)”. Luận văn Thạc sĩ, Đại Học Sƣ Phạm Hà Nội, 2006.
8. Phạm Thị Thu Hà, “ Nghiờn cứu xỏc định Cd và Pb trong thảo dược và sản phẩm của nú bằng phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử. Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiờn- Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006.
9. Trần Tứ Hiếu, Phạm Hựng Việt, Nguyễn Văn Nội(1999), “Giỏo trỡnh Hoỏ mụi trường cơ sở”. Khoa Hoỏ học, Đại học quốc gia Hà Nội.
10. Ngụ Trung Hiếu, “ Xỏc định hàm lượng kim loại chỡ trong thực phẩm bằng phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử dựng ngọn lửa F- AAS”. Khoỏ luận tốt nghiệp- Đại học Khoa Học- Đại học Thỏi Nguyờn, 2009.
11. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuõn Trung, “Hoỏ học phõn tớch- Phần 2: Cỏc phương phỏp phõn tớch cụng cụ, Khoa Hoỏ”. Đại học Khoa học Tự Nhiờn- Đại học Quốc Gia Hà Nội.
12. Phạm Luận, “ Phương phỏp phõn tớch phổ hấp thụ nguyờn tử”. NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006.
13. Phạm Luận, “Giỏo trỡnh hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của cỏc kỹ thuật xử lý mẫu phõn tớch- Phần 1: Những vấn đề chung”. ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội, 2006. 14. Phạm Luận, “Cỏc phương phỏp và kĩ thuật chuẩn bị mẫu phõn tớch” ( Chuyờn nghành Hoỏ phõn tớch và Hoỏ mụi trƣờng). ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội, 2000.
15. Phạm Luận, “Quy trỡnh phõn tớch cỏc kim loại nặng độc hại trong thực phẩm tươi sống”, Đại học tổng hợp Hà Nội.
16.Phạm Luận và cộng sự “Kết quả xỏc định một số kim loại nặng trong mỏu, huyết thanh và túc của cụng nhõn khu gang thộp Thỏi Nguyờn và cụng nhõn nhà mỏy in”,
(1996).
17. Phạm Luận, “ Vai trũ của muối khoỏng và cỏc nguyờn tố vi lượng đối với sự sống của con người”. Đại học Khoa học Tự nhiờn- Đại học Quốc Gia Hà Nội( 1999/2003).
18. Hoàng Nhõm- Hoỏ học vụ cơ tập 3- NXB Giỏo dục 2004.
19. Hà Thị Thu Ngõn, “Xỏc định hàm lượng niken trong nước bằng phương phỏp trắc quang với thuốc thử DMG”. Khoỏ luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiờn- Đại học quốc gia Hà Nội, 2007.
20. Nguyễn Bớch Ngõn, “Nghiờn cứu xỏc định hàm lượng vitamin C trong một số dược phẩm, đồ uống và rau quả Việt Nam bằng phương phỏp cực phổ xung vi phõn”. Luận văn thạc sĩ khoa học. Hà Nội, 2005.
21. Nguyễn Thị Kim Ngõn, ” Xỏc định hàm lượng cadimi trong rau bằng phương phỏp phổ hấp thụ nguyờn tử”. Khoỏ luận tốt nghiệp- Đại học Khoa Học- Đại học Thỏi Nguyờn, 2009.
22. Lờ Đức Ngọc, “ Xử lý số liệu và kế hoạch hoỏ thực nghiệm”. NXB ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội, 2001.
23. Quy định số 46, “Quy định giới hạn tối đa vi sinh vật và tồn dư cỏc chất ụ nhiễm trong thực phẩm”. Bộ Y tế, 2007.
24. Hồ Viết Quý, “ Cỏc phương phỏp phõn tớch cụng cụ trong hoỏ học hiện đại”. NXB Đại Học Sƣ Phạm, Hà Nội, 2005.
25. TCVN 4832, “ Danh mục và hàm lượng tối đa cỏc chất nhiễm độc trong thực phẩm”. Bộ Khoa Học, Cụng nghệ và Mụi trƣờng, Hà Nội, 1989.
26.Trần Khắc Thi, “ Cụng tỏc nghiờn cứu cõy rau ở nước ta”. Tài liệu hội thảo định hƣớng cụng tỏc nghiờn cứu rau quả Việt Nam, 2004.
27. Trịnh Thị Thanh,” Độc học mụi trường và sức khoẻ con người”. NXB Khoa học kỹ thuật, 2001.
28. Tạ Thị Thu Thảo, “ Xỏc định hàm lượng coban, niken trong nước bằng phương phỏp trắc quang”. Khoỏ luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiờn- Đại học quốc gia Hà Nội, 2001.
29.Nguyễn Thị Ánh Tuyết, “Xỏc định hàm lượng crom trong nước thải cụng nghiệp tại thành phố Thỏi Nguyờn bằng phương phỏp trắc quang và phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử”. Luận văn thạc sĩ hoỏ học, 2003.
* Tiếng Anh
31. Chen, lichun; mao, Yuping (2002), successive determination of trace nickel and cobalt in purified antimony by oscillopolarography, Yejin fenxi; vol 22 (3).
32. Hu, Qiufen; Yang, Guangyu; Zhao, Yiyun; Yin, Jiayuan (2003),
Determination of copper, nickel, cobalt, silver, lead, cadmium and mercury ions in waer by solid- phase extration and RP- HPLC with UV-VIS detection, Analytical and Bioanalytical chemistry, vol 375(6).
33. Sibel Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002), Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt, and nickel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after preconcentration and separation, journal of food and Drug – Analysis, vol 10 (3). 34. Serife Tokalioglu, Senol Kartal and Latif Elci (2002), Determination of trace metal in waters by FAAS after enrichment as Metal – HMDTC complexes using solid phase extration, Bull. Korean Chem. Soc, 23(5).
Abbas Afkhami, Morteza Bahram (2004), H – point standard addition method for simultaneous spectrophotometric determination of Co(II) and nickel.
Phụ lục
Giới hạn tối đa kim loại trong thực phẩm
( QĐ Số 46/2007QĐ-BYT 19/1207) Tờn kim loại Tờn sản phẩm Antimon (Sb) Asen (As) Cadimi (Cd) Thuỷ ngõn (Hg) Đồng (Cu) Kẽm (Zn) Sữa và sản phẩm sữa 1,0 0,5 1,0 0,05 30 40 Dầu, mỡ 1,0 0,1 1,0 0,05 0,5 40 Chố và sản phẩm chố 1,0 1,0 1,0 0,05 150 40 Cafe 1,0 1,0 1,0 0,05 30 40 Cacao và sản phẩm cacao 1,0 1,0 0,5 0,05 70 40 Gia vị 1,0 5,0 1,0 0,05 30 40 Nƣớc chấm 1,0 1,0 1,0 0,05 30 40 Nƣớc ộp rau, quả 0,15 0,1 1,0 0,05 10 5,0 Đồ uống cú cồn 0,15 0,2 1,0 0,05 5,0 2,0 Nƣớc giải khỏt cần pha
loóng trƣớc khi dung 0,15 0,5 1,0 0,05 10 25
Nƣớc giải khỏt dung ngay 0,15 0,1 1,0 0,05 2,0 5,0
Thức ăn cho trẻ dƣới 1 tuổi 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40
Thực phẩm đúng hộp cho
trẻ dƣới 1tuổi và trờn 1tuổi 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40
Thực phẩm ngũ cốc cho trẻ
