Nguyờn tắc: Phƣơng phỏp xỏc định dựa trờn việc đo độ hấp thụ ỏnh sỏng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xỏc định với một thuốc thử vụ cơ hay hữu cơ trong mụi trƣờng thớch hợp khi đƣợc chiếu bởi chựm sỏng.
Phƣơng trỡnh định lƣợng của phộp đo theo định luật Lamber-Beer: D = .l.C Với: D: Độ hấp thụ quang
: Độ hấp thụ phõn tử l: Chiều dài cuvet
C: Nồng độ nguyờn tố phõn tớch
Cú thể sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tớa của Cr(VI) với p-amino- N,Ndimetylamin để xỏc định Crụm, cú hấp thụ cực đại tại bƣớc súng 554 nm hoặc trong mụi trƣờng axit, Crụmat và đicrụmat phản ứng với thuốc thử diphenylcacbazit tạo thành phức màu đỏ tớm cú hấp thụ cực đại tại bƣớc súng 540nm rất thuận lợi cho việc so màu. Phản ứng này dựng để định lƣợng Crụm khi hàm lƣợng của nú là 0.005- 1.0 mg trong 1lớt nƣớc. H H N – N – C6H5 N – N – C6H5 2O = C + H2Cr2O7 2C – O –Cr(OH)2 + 3H2O N – N – C6H5 N = N – C6H5 H H
Cỏc ion Hg2+, Hg22+( khi hàm lƣợng lớn hơn 200mg/l), vanadi và molipden( VI) cũng cú khả năng phản ứng với thuốc thử tạo thành hợp chất cú màu, song những chất này thƣờng cú rất ớt ở trong nƣớc. Sắt (lớn hơn 1mg/l) cũng phản ứng đƣợc với thuốc thử tạo thành hợp chất cú màu vàng nõu nhƣng ta cú thể loại trừ ảnh hƣởng của sắt bằng cỏch thờm vào dung dịch một lƣợng axit photphoric. Nếu trong mẫu cú một lƣợng lớn Mangan thỡ khi oxi húa bằng pesunfat trong mụi trƣờng kiềm hoặc trung tớnh, nú sẽ tạo thành kết tủa Mangan oxit, khi đú ta lọc bỏ bằng búng thủy tinh hay phễu thủy tinh.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
Nếu trong nƣớc cú mụi trƣờng kiềm hay trung tớnh thỡ khú xỏc định riờng Cr(III) và Cr(VI). Bởi vỡ khi oxi húa, nếu trong dung dịch cú chất khử (thƣờng là Fe2+, sunfit và cỏc chất hữu cơ…thỡ Cr(VI) sẽ khử xuống Cr(III). Trong trƣờng hợp này chỉ nờn định tổng hàm lƣợng Crụm. Muốn xỏc định Cr(VI) và Cr(III) thỡ ta phải tỏch riờng Cr(III) bằng cỏch kết tủa nú bằng magiờ oxit ( pH = 10.5-11). Khi đú Cr(OH)3 gộp lại trờn bề mặt magie oxit, cũn Cr(VI) ở lại trong dung dịch. Lƣợng lớn chất hữu cơ, cỏc chất khử và ion clorua khụng cản trở phộp xỏc định.
Ngoài ra, Cr(VI) cũn đƣợc xỏc định dƣới dạng phức màu đỏ tớa với o- nitrophenyl floron và bromua axetyltrimetl amoni, hấp thụ cực đại ở bƣớc súng 582nm