Để đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp và hiệu suất quá trình vô cơ hóa mẫu hải sản chúng tôi tiến hành nhƣ sau:
Lấy 50ml dung dịch Asen (V) 50ppb cho vào bình phản ứng . Thêm 1ml dung dịch KI 10% để chuyển As(V) về As(III), 10ml dung dịch HCl 15%, 4g kẽm sạch, khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin đƣợc dẫn vào bình hấp thụ tác dụng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat trong bình hấp thụ tạo hợp chất màu, sau đó, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bƣớc sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
- Dùng pi pét hút lấy chính xác 0,25ml dung dịch Asen 10ppm, cho vào bình định mức 50ml, thêm 1ml nƣớc cất, 2ml hỗn hợp HNO3 : HClO4 (1:1), 5ml dung dịch H2SO4 đặc. Sau đó, đun ở nhiệt độ 2500C trong thời gian 30 phút, để nguội, định mức tới vạch bằng nƣớc cất, lắc đều, rồi cho vào bình phản ứng, thêm 1ml dung dịch KI 10% để chuyển As(V) về As(III), 10ml dung dịch HCl 15%, 4g kẽm sạch, khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin giải phóng phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat trong bình hấp thụ tạo hợp chất màu, sau
đó, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bƣớc sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
- Hút chính xác 0,25ml dung dịch Axit dimetylasinic DMA 10ppm cho vào bình định mức 50ml, thêm 1ml nƣớc cất, 2ml hỗn hợp HNO3:HClO4(1:1), 5ml H2SO4 đặc, đun ở nhiệt độ 2500C, trong thời gian 30 phút, lắc đều để nguội, rồi cho vào bình phản ứng, thêm 1ml dung dịch KI 10%, 10ml dung dịch HCl 15%; 4g kẽm sạch, khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin đƣợc dẫn vào bình hấp thụ và phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat trong bình hấp thụ tạo hợp chất màu, tiếp theo, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bƣớc sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
Kết quả các thí nghiệm để khảo sát độ thu hồi của Asen đƣợc đƣa ra trong bảng 3.8.
Bảng 3.8. Khảo sát độ thu hồi của Asen trong quá trình vô cơ hóa mẫu
STT Dung dịch chuẩn Nồng độ (ppb) Mật độ quang (A) Hiệu suất (%) 1 As+5 50 0,364 98,37 2 As+5(không oxi hóa) 50 0,370 100 3 DMA 50 0,362 97,83
Từ kết quả chỉ ra trên bảng 3.8. cho thấy khi tiến hành vô cơ hóa mẫu dung dịch Asen chuẩn và dung dịch Axit dimetylasinic-DMA có cùng nồng
độ thì độ hấp thụ quang của hợp chất màu của các dung dịch trên có giá trị xấp xỉ bằng độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn As+5
không bị oxi hóa. Nhƣ vậy, hiệu suất của quá trình vô cơ hóa mẫu đạt khá cao, và quá trình vô cơ hóa mẫu với tỉ lệ thể tích HNO3 : HClO4 : H2SO4(đặc) = 1: 1: 5 không ảnh hƣởng đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu. Lƣợng Asen mất đi trong quá trình vô cơ hóa mẫu là không đáng kể. Vì vậy, chúng tôi sử dụng quy trình vô cơ hóa mẫu trên để tiến hành vô cơ hóa các mẫu hải sản trong quá trình nghiên cứu.