CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Thiết bị và hóa chất
3.3.5.2 Loại trừ ảnh hưởng của Fe3+ bằng phương pháp chiết và trao đổi ion
• Phương pháp chiết
Chúng tôi thực hiện chiết bằng dung môi 4-metyl-2-pentanol trong môi trường H+. Ta khảo sát ảnh hưởng của nồng độ H+ đến hiệu suất chiết. Dung dịch gồm 0,25 ml Ce3+ 10-3M và 0,25 ml Fe3+ 0,2M, dung dịch HCl có nồng độ khác nhau và tất cả được định mức trong bình 25 ml.
Sau đó tiến hành chiết trong 5 ml dung môi 4-metyl-2-pentanol. Trên phễu chiết sẽ phân 2 lớp: Lớp trên gồm dung môi và phức của Fe, còn Ce phân bố ở lớp dưới. Chiết dung dịch ở phía dưới mang đi đo độ hấp thụ quang. So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch này với dung dịch chuẩn Ce 10-5 M không chứa Fe. Hiệu suất chiết = ACe(chiết).100%/ ACe (chuẩn) với ACe
(chuẩn) = 0,168. Sự phân lớp này phụ thuộc vào nồng độ H+ nên ta có bảng sau:
Bảng 3.7: Ảnh hưởng của nồng độ H+ tới khả năng tách Fe3+ ra khỏi Ce3+.
[H+] (M) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
A 0,009 0,017 0,042 0,076 0,126 0,145 0,153 0,157 0,161 0,161 0,161H (%) 5,36 10,23 25,07 45,34 75,23 86,31 91,07 93,45 95,80 95,80 95,08 H (%) 5,36 10,23 25,07 45,34 75,23 86,31 91,07 93,45 95,80 95,80 95,08
Biểu diễn dưới dạng đồ thị:
0 20 40 60 80 100 120 0 2 4 6 8 10 12 [H+],M A
Hình 3.7: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nồng độ H+ tới khả năng tách Fe3+
ra khỏi Ce3+.
Nhận xét: Nhìn vào đồ thị ta thấy tại [H+] = 8M thì khả năng tách Fe3+
ra khỏi Ce3+ là cao và ổn định.
• Phương pháp trao đổi ion
Theo [34] trong môi trường HCl 7-8M, Fe3+ tạo phức FeCl4- trong khi Ce3+ tạo phức âm rất kém. Dùng cột trao đổi anionit thì có thể tách Fe3+ ra khỏi Ce3+ .
- Chuẩn bị nhựa trao đổi anionit: Nhựa IRA 400 được xử lí bằng cách ngâm trong nước cất nhiều lần, sau đó ngâm nhựa trong axit HCl 10 - 15% trong 30 phút để các hạt nhựa trương đều. Rửa lại bằng nước cất, rửa sạch các tạp chất có trong nhựa bằng HCl 10 - 15% nhiều lần rồi chuyển lên cột.
- Cách nạp nhựa vào cột: Chuyển nhựa cùng nước cất vào cột. Khi nạp nhựa cần theo dõi sao cho không bị các bọt khí trong cột. Sau đó rửa lại bằng nước cất rồi tiến hành thí nghiệm (chú ý: Nhựa phải luôn nằm dưới nước, nếu nhựa nằm trên nước thì phải tíên hành nạp nhựa lại từ đầu).
- Sau mỗi lần thí nghiệm phải tái sinh nhựa bằng dung dịch HCl 2M. 30
- Xác định hiệu suất thu hồi của Ce3+: Lấy 1 ml Ce3+ 0,01M trộn với 1; 2; 5 ml Fe3+ 0,01 M định mức 10 ml bằng hỗn hợp dung dịch HCl 7M + NaCl 1M (khi đó nồng độ Ce3+ là 10-3M) để tạo phức trong 30 phút sau đó chuyển lên cột trao đổi anion, tốc độ nhỏ giọt 2 giọt/phút, tráng rửa nhiều lần bằng dung dịch HCl 7M. Lấy dung dịch thu được đem định mức thành 50 ml (dung dịch 1). Xác định hàm lượng Ce3+ đi ra khỏi cột trao đổi bằng cách lấy 2,5 ml dung dịch 1 cho vào bình định mức 25ml, trung hòa bớt axit bằng dung dịch NaOH đến pH≈4 , thêm thuốc thử arsenazo III nồng độ 10-4M trong môi trường đệm axetat pH= 4,75 (khi đó nồng độ pha loãng 50 lần so với ban đầu). Hiệu suất thu hồi Ce3+ sẽ bằng 50 x [Ce3+] thu được x 100%/10-3 ta thu được bảng số liệu sau:
Bảng 3.8: Hiệu suất thu hồi Ce3+
STT Fe3+ 0,01M [Ce3+] thu hồi (M) Hiệu suất thu hồi Ce3+(%)
1 1ml 1,927.10-5 96,35
2 2ml 1,92.10-5 96,00
3 5ml 1,9.10-5 95,0
Kết luận: Ta thấy tách Fe3+ ra khỏi Ce3+ bằng phương pháp trao đổi ion
cho hiệu suất khá cao, cao hơn phương pháp chiết, nhất là khi tỉ lệ Fe3+/Ce3+
thấp. Thông qua việc khảo sát trên trong luận văn này chúng tôi chọn phương trao đổi ion để tách Fe3+ ra khỏi Ce3 +.