Kỹ thuật vô cơ hoá khô là kỹ thuật nung mẫu trong lò nung nhiệt độ 4500
- 7500 (tuỳ thuộc vào bản chất và liên kết từng loại mẫu mà chọn nhiệt độ thích hợp). Khi nung các chất hữu cơ có trong mẫu sẽ bị đốt cháy thành CO2 và hơi H2O. Sau khi nung, cặn hoà tan còn lại được xử lý tiếp bằng dung dịch axit hay muối phù hợp để chuyển hết chất phân tích trong cặn hoà tan vào dung dịch, sau đó xác định chất phân tích theo phương pháp đã chọn.
- Kỹ thuật vô cơ hoá khô gồm 2 loại:
* Vô cơ hoá khô không dùng tác nhân vô cơ hoá mẫu
Là quá trình xử lý sơ bộ mẫu bằng cách nung mẫu ở một nhiệt độ thích hợp trong một thời gian nhất định để phá vỡ cấu trúc dạng ban đầu của mẫu phân tích, đốt cháy các chất hữu cơ để chuyển nó sang một hợp chất khác đơn giản, dễ tan bằng các dung môi thích hợp (dung dịch axit, kiềm) để đưa hoàn toàn chất cần phân tích vào dung dịch, sau đó xác định chất phân tích theo phương pháp đã chọn.
Phương pháp này không dùng được đối với những chất dễ bay hơi khi nung, làm mất một lượng chất phân tích, kết quả sẽ sai.
* Vô cơ hoá khô có dùng tác nhân vô cơ hoá mẫu
Đó là quá trình xử lý mẫu nhờ tác dụng của nhiệt (500 - 7000
C) và có thêm các tác nhân vô cơ để giảm nhiệt độ nung, hạn chế sự mất mát của một số nguyên tố.
Để xác định iot trong các mẫu sinh học, người ta thường dùng phương pháp vô cơ hoá khô bằng cách nung mẫu ở nhiệt độ 6000C với các tác nhân vô cơ hoá như: KOH, K2CO3, Na2CO3 + ZnO4, Na2CO3 + KNO3, KClO3 + Glycin + Na2CO3…
Sau khi nung, hoà tan mẫu bằng dung dịch axit, lọc lấy dung dịch để định lượng iot. Chú ý khi lọc dung dịch không dùng giấy lọc Whatman vì giấy lọc này có thể hấp phụ iot.