Chương 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực nghiên cứu vật liệu. Khi đốt nóng mẫu nghiên cứu, các khoáng vật có trong mẫu sẽ có các quá trình biến đổi hóa lý khác nhau: quá trình mất nước vật lý, mất nước cấu trúc, sự phân hủy, sự chuyển pha, sự biến đổi thù hình, sự tương tác hóa học giữa các phân tử phản ứng trong hệ để tạo nên chất mới,… Các quá trình biến đổi này kèm theo hiệu ứng thu nhiệt hoặc tỏa nhiệt (∆H). Bằng cách ghi các hiệu ứng nhiệt này, chúng ta có thể dự đoán được các quá trình biến đổi xảy ra khi nung nóng vật liệu.
Hình 2.2. Sơ đồ khối của thiết bị phân tích nhiệt
Một số kỹ thuật phân tích nhiệt phổ biến như sau:
- Phân tích nhiệt vi sai (DTA): Dùng các thiết bị phân tích nhiệt hiện đại, ta có thể
xác định được các quá trình biến hóa đó xảy ra ở nhiệt độ nào, quá trình xảy ra tỏa hay thu nhiệt. Dựa vào đường cong nhiệt vi sai , người ta có thể dự đoán được các phản ứng xảy ra trong pha rắn ở các nhiệt độ nung khác nhau. Đối với việc khảo sát các quá trình chuyển hoá xảy ra dựa vào đường cong DTA người ta sử dụng các đặc trưng của đường cong là: diện tích, biên độ, khoảng nhiệt độ của các pic.
- Phân tích nhiệt trọng lượng (TG): Bằng cách xác định sự thay đổi khối lượng
của mẫu nghiên cứu khi nung nóng mẫu với tốc độ nâng nhiệt không thay đổi, chúng
A B C D Lập chương trình Lò nung Ghi thông tin Xử lí thông tin DTA T1 T2 T Chất so sánh Mẫu nghiên cứu
ta sẽ xác định được các quá trình chuyển khối xảy ra. Thông thường kết quả được biểu diễn bằng cách ghi biến thiên độ giảm khối lượng mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian. Dựa vào đường TG, chúng ta có thể xác định được các quá trình mất nước, phân hủy, đốt cháy… xảy ra ở nhiệt độ nào và độ giảm khối lượng ứng với mỗi quá trình đó.
Để xác định các quá trình chuyển hóa xảy ra khi nung mẫu nghiên cứu, tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiệt vi sai ( DTA), phân tích nhiệt trọng lượng (TG) và TMA trên thiết bị phân tích nhiệt LabSys TG/DSE SETARAM (Pháp). Với nhiệt độ nung cực đại là 12000C, tốc độ nâng nhiệt 100C/ phút, trong môi trường không khí tại khoa Hoá Học- Trường ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.