2.1. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU. 2.1.1. Hoá chất.
- Thuốc thử PAN tinh khiết (loại PA)
- Pb(NO3)2, Cd(NO3)2.4H2O tinh khiết (loại PA) được bảo quản trong lọ kín.
- KSCN, KNO3 loại PA.
- Các dung môi hữu cơ: rượu isoamylic; rượu isobutylic; clorofom; metyl isobutylxeton.
- Dung dịch HNO3 65%; KOH loại PA. Các dung dịch KOH, HNO3
được pha với nồng độ khác nhau để điều chỉnh pH.
- Các muối để xét sự ảnh hưởng của các ion gây cản: Cu(NO3)2.3H2O, Cr(NO3)3, NiSO4.7H2O, Zn(NO3)2, Fe(NO3)3.9H2O.
- Nước cất 1 lần, 2 lần; dung dịch rửa Sunfocromic.
2.1.2. Dụng cụ
- Các loại pipét: 0,1ml, 0,5ml, 1ml, 2ml, 5ml, 10ml của Đức. - Cuvet thủy tinh thạch anh: 2 chiếc
- Buret: 25 ml; phễu chiết 25ml
- Bình định mức: 10ml, 25ml, 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml. - Các cốc cân, bình tam giác, đũa thuỷ tinh, thìa thủy tinh, quả bóp, bình xịt nước cất.
- Các dụng cụ này đều được ngâm trong hỗn hợp sunfocromic, sau đó tráng rửa nhiều lần bằng nước cất 1 lần và 2 lần trước khi làm thí nghiệm.
2.1.3. Thiết bị nghiên cứu
- Máy pH met: PRECISA pH 900. - Máy đo quang GENESYS -20.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 33 - Cân phân tích chính xác 10-4 g (0,1 mg).
- Máy tính, chương trình Pascal để xử lý các số liệu thống kê.
2.2. PHA HÓA CHẤT.
2.2.1. Dung dịch thuốc thử (PAN 10-3M)
Thuốc thử PAN được pha chế bằng cách cân chính xác trên cân phân tích 0,0623 gam PAN, hòa tan trong bình định mức 250 ml bằng một lượng axeton vừa đủ, lắc đều cho PAN tan hết rồi định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch định mức ta được dung dịch PAN có nồng độ 10-3M. Các dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được pha chế từ dung dịch này.
2.2.2. Dung dịch kim loại ( Cd2+, Pb2+ 10-3M)
Dung dịch Cd(II) được pha chế từ muối Cd(NO3)2.4H2O, dung dịch Pb(II) được pha chế từ muối Pb(NO3)2. Dùng cân điện tử cân chính xác một lượng muối ứng với nồng độ và thể tích cần pha, hoà tan trong một lượng nhỏ axit HNO3 loãng trong cốc đong, chuyển vào bình, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
Kiểm tra lại nồng độ của Cd2+
, Pb2+ bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
Các dung dịch có nồng độ nhỏ hơn được pha chế từ hai dung dịch gốc này.
2.2.3. Dung dịch hóa chất khác
* Dung dịch nền KNO3 0,1M:
* Pha chế các dung dịch KOH và HNO3 ở các nồng độ khác nhau để điều chỉnh pH.
* Dung dịch ion gây cản:
- Dung dịch Cu(NO3)2 0,1M: Cân 2,9565 g Cu(NO3)2.6H2O, hoà tan
trong cốc bằng nước cất 2 lần. Chuyển vào bình 100 ml, định mức tới vạch
bằng nước cất 2 lần.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 34 - Dung dịch Ni(NO3)2 0,1M: Cân 2,808g NiSO4.7H2O, hoà tan trong cốc bằng nước cất 2 lần. Chuyển vào bình 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
- Dung dịch Zn(NO3)2 0,1M: Cân 2,9747 g Zn(NO3)2.6H2O, hoà tan trong cốc bằng nước cất 2 lần. Chuyển vào bình 100 ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
* Các dung môi hữu cơ như: Clorofom, rượu isobutylic, rượu isoamylic, metylisobutylxeton, dùng để chiết phức đều thuộc loại tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích.
2.3. CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM. 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh. 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh.
Hút chính xác 0,4 ml PAN 10-3M cho vào cốc, thêm 1,0 ml dung dịch KNO3 1M để được lực ion hằng định (μ = 0,1) và 1,0 ml dung dịch KSCN 1M. Chuyển dung dịch vào bình định mức 10 ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần, điều chỉnh tới pH tối ưu giống như trong dung dịch nghiên cứu. Sau đó cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lên pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết để làm dung dịch so sánh khi đo mật độ quang của phức trong dung môi hữu cơ.
2.3.2. Dung dịch nghiên cứu.
Hút 1 lượng chính xác thuốc thử và một lượng chính xác lượng ion kim loại nghiên cứu vào bình định mức 10 ml, thêm dung dịch nền KNO3, thêm dung dịch KSCN đối với phức đa ligan, điều chỉnh tới pH tối ưu, định mức tới 10ml. Để cho dung dịch phức ổn định sau đó chiết lên dung môi hữu cơ, lấy phần dịch chiết của phức đo mật độ quang với dung dịch so sánh là dịch chiết thuốc thử PAN ở trên.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 35
2.3.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
* Khảo sát phổ hấp thụ của phức đa ligan của một số dung dịch phức trong dung môi hữu cơ để khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng. Từ đó tìm λmax của phức đa ligan
* Xác định các điều kiện tối ưu của phức như: Bước sóng tối ưu (λmax), thời gian tối ưu, khoảng pH tối ưu, thể tích hữu cơ chiết tối ưu, số lần chiết...
* Xác định các thông số của phức: tỷ lệ, hệ số các cấu tử trong phức * Xác định hàm lượng kim loại trong mẫu giả và mẫu thực tế.
2.4. XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM.
Các thông số và số liệu trong quá trình phân tích được xử lý theo chương trình phần mềm Excel và Pascal.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 36
