Chúng tôi tiến hành khảo sát phổ hấp thụ phân tử của thuốc thử (PAN- 2), phức đa ligan (PAN- 2) - Fe3+
-SCN- ở các điều kiện tối ƣu, bằng cách chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức 10,00ml sau đó chiết bằng 4,00ml dung môi n- butylic trong các điều kiện tối ƣu nhƣ sau:
Chuẩn bị các dung dịch:
Dung dịch so sánh: CPAN-2 = 6,00.10-5M, CKCl = 0,1M (μ = 0,1). Dung dịch phức (PAN- 2) - Fe3+
- SCN- ở pH = 5,40:
CFe3+= 3,00.10-5M, CPAN-2= 6,00.10-5M, CSCN-= 9,00.10-2, CKCl= 0,1M. Tiến hành đo phổ hấp thụ phân tử của thuốc thử (PAN- 2) (So với dung môi n- butylic), phức đa ligan (PAN- 2) - Fe3+- SCN- (so với dịch chiết (PAN- 2)) tại các bƣớc sóng khác nhau. Kết quả đƣợc trình bày trong bảng 3.1 và hình 3.1:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.1: Số liệu phổ hấp thụ phân tử của phức (PAN- 2) - Fe3+
- SCN- trong dung môi rƣợu n- butylic. (l = 1,001cm; μ = 0,1; pH = 5,40).
λ (nm) ΔAi (trong rƣợu
n- butylic) λ (nm) ΔAi (trong rƣợu
n- butylic) λ (nm) ΔAi (trong
rƣợu n-butylic) 500 -0,142 600 0,125 700 0,021 505 -0,122 605 0,102 705 0,025 510 -0,110 610 0,099 710 0,027 515 -0,084 615 0,084 715 0,059 520 0,002 620 0,079 720 0,103 525 0,018 625 0,068 725 0,175 530 0,042 630 0,051 730 0,236 535 0,062 635 0,045 735 0,290 540 0,110 640 0,042 740 0,355 545 0,116 645 0,040 745 0,458 550 0,301 650 0,039 750 0,566 555 0,329 655 0,036 755 0,624 560 0,378 660 0,034 760 0,696 565 0,448 665 0,033 764 0,712 570 0,402 670 0,032 770 0,702 575 0,355 675 0,029 775 0,644 580 0,313 680 0,026 780 0,574 585 0,193 685 0,019 785 0,440 590 0,166 590 0,012 790 0,296 595 0,152 695 0,019 795 0,092
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Phổ hấp thụ phân tử của phức và thuốc thử đƣợc trình bày trên hình 3.1:
Hình 3.1: Phổ hấp thụ phân tử của thuốc thử (PAN-2), các phức đơn và phức đa ligan Fe (III)
(1): (PAN- 2) (pH = 5,40) đo so với dung môi hữu cơ. (2): Phức đơn Fe3+
- SCN- (pH =5,40) đo so với nƣớc. (3): Phức đa ligan (PAN- 2) - Fe3+
- SCN- đo với (PAN- 2) trong dung môi hữu cơ.
(4): Phức đơn (PAN- 2) - Fe3+ đo với (PAN- 2) trong dung môi hữu cơ. Phổ của phức (PAN- 2) - Fe3+ - SCN- hấp thụ ở hai bƣớc sóng cực đại ( ax 1 m = 565nm và max 2 = 764nm). Do ở cực đại thứ 2, bƣớc sóng max 2 cách xa ax m
của (PAN- 2) và có mật độ quang cao hơn hẳn mật độ quang ở max 1
, nên chúng tôi chọn max
2
= 764 làm bƣớc sóng để nghiên cứu các quá trình tiếp theo. Kết quả cho thấy: trong dung môi rƣợu n- butylic so với thuốc thử (PAN- 2), phổ hấp thụ của phức đa ligan (PAN- 2) - Fe3+ - SCN- dịch chuyển về vùng sóng dài hơn, kết quả đó đƣợc trình bày trong bảng 3.2:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.2: Bƣớc sóng hấp thụ cực đại của (PAN- 2) và phức đa ligan Dung dịch nghiên cứu pH λmax (nm) ΔАi
(PAN- 2) 5,40 470 0,766
(PAN- 2)-Fe3+-SCN- 5,40 764 0,712
Trong các thí nghiệm tiếp theo, chúng tôi tiến hành đo mật độ quang của phức (PAN- 2)- Fe3+
- SCN- tại bƣớc sóng tối ƣu là 764nm.