1.6.1. Phương pháp phân tích nhiệt [7]
Khi đưa các khoáng vật hoặc hợp chất hóa học lên nhiệt độ cao có thể xảy ra các phản ứng hóa học như phân li, mất nước... hoặc các quá trình biến đổi vật lí như quá trình kết tinh, quá trình chuyển pha,quá trình chuyển dạng thù hình...Các quá trình đó thường kèm theo hiệu ứng nhiệt (tỏa nhiệt hoặc thu nhiệt). Trong một số trường hợp lại kèm theo sự thay đổi khối lượng (mất khối lượng) của chất nghiên cứu. Phương pháp phân tích nhiệt giúp xác định các hiệu ứng nhiệt, sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu ứng với các quá trình biến hóa xảy ra ở một nhiệt độ xác định. Trên cơ sở đó người ta xác định được mẫu nghiên cứu đã xảy ra quá trình hóa học gì? ở nhiệt độ nào và mức độ mạnh hay yếu?
Hiệu ứng nhiệt được ghi dưới dạng đường đốt nóng hoặc các dạng khác như đường vi phân DTA... Đường đốt nóng cho phép xác định nhiệt độ tại đó có hiệu ứng nhiệt, cũng như giá trị của hiệu ứng nhiệt và dấu của nó.
Trong phân tích nhiệt, chủ yếu người ta dùng đường DTA. Đường DTA được
ghi dưới dạng đồ thị: sự phụ thuộc của ∆T (hiệu nhiệt độ giữa mẫu và chất chuẩn)
vào thời gian t hoặc nhiệt độ T. Độ nhạy của đường vi phân (DTA) rất lớn gấp 10-15 lần so với đường nhiệt độ. Do đó đường DTA cho phép quan sát được hiệu ứng nhiệt rất nhỏ của mẫu nghiên cứu.
Bằng thiết bị phân tích nhiệt chuyên dụng có thể ghi được sự thay đổi khối lượng chất khi đốt nóng dưới dạng đường khối lượng (TG) hay đường vi phân khối lượng (DTG). Đường khối lượng (TG) là đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của khối lượng mẫu nghiên cứu vào nhiệt độ T hay thời gian t. Đường TG chỉ ra sự thay đổi khối lượng chất nghiên cứu từ đầu đến cuối thí nghiệm. Từ đường TG có thể thu được các thông tin về thành phần của chất rắn nghiên cứu, độ bền của nó, về các sản phẩm được tạo thành trong quá trình phân hủy, kết hợp cũng như giả thiết được về cơ chế và nhiệt động học của phản ứng theo từng giai đoạn hay toàn bộ quá trình. Sự thay đổi khối lượng của mẫu rắn trong thời gian đốt có liên quan đến sự tách các chất và tạo thành sản phẩm ở pha khí trong các phản ứng hóa lí. Trong trường hợp này đường TG ghi lại sự mất khối lượng của mẫu.
Lập chương Lò nung Ghi thông Xử lý thông trình tin tin
T DTA
Hình 1.6. Sơ đồ khối của thiết bị phân tích nhiệt
Chúng tôi tiến hành phân tích nhiệt trên máy phân tích nhiệt DTA/TG tốc độ
100/phút , trong môi trường không khí tại Viện Vật liệu Xây dựng.