Sử dụng mẫu 100g rau, 100g rau cĩ bổ sung 10ml dung dịch Carbaryl 100ppm, 100g rau cĩ bổ sung 20ml dung dịch Carbaryl 100ppm, 100g rau cĩ bổ sung 25ml dung dịch Carbaryl 100ppm, để qua đêm sau đĩ tiến hành xay nhỏ trong 100 mL Aceton, thêm 100ml Aceton đem khuấy từ trong 15 phút. Tiến hành lọc chân khơng qua giấy lọc 0.6mm, thu dịch, phần bã cho vào erlen 250 mL, thêm 50mL Aceton, khuấy từ trong 10 phút, lọc loại bã. Tổng dịch lọc thu được sẽ được xử lý như quy trình ở hình trên (hình 2.1.). Sau đĩ được phân tích bằng thiết bị HPLC, xác định diện tích peak các mẫu khơng bổ sung, cĩ bổ sung Carbaryl trên rau và mẫu Carbaryl trong nước cĩ cùng nồng độ tương đương để so sánh xác định độ thu hồi mẫu (Recovery)
100 (%)= − × ch rau bs S S S R Trong đĩ:
Sbs – Diện tích mẫu bổ sung chuẩn
Srau – Diện tích mẫu rau khơng thêm chuẩn
Sch – Diện tích mẫu chuẩn trong nước nồng độ tương ứng
Tiến hành tương tự với các mẫu khơng bổ sung, bổ sung 2.5ml, 5ml, 10ml dung dich Dimethoate 100ppm. Xác định độ thu hồi mẫu Dimethoate của quá trình trích ly.
Tiến hành thí nghiệm tương tự nhưng khơng bổ sung chuẩn trực tiếp vào rau mà bổ sung vào dịch trích sau quá trình xay và lọc chân khơng. Xác định và so sánh độ thu hồi mẫu khi bổ sung chuẩn vào dịch và khi bổ sung vào rau.
Từ độ thu hồi mẫu khi bổ sung chuẩn vào rau, ta tính được lượng Carbaryl, Dimethoate thực tế cĩ trong rau bằng cơng thức sau
R H A S X × × × = 10000 Trong đĩ:
X – Hàm lượng Carbaryl (Dimethoate) thực tế cĩ trong rau (ppm). S – Diện tích peak của mẫu trích ly từ rau đo bằng thiết bị HPLC. H – Đợ thu hồi mẫu qua cột (%).
R – Độ thu hồi mẫu của quy trình trích khi bổ sung chuẩn vào rau(%). A – Hệ số gĩc của phương trình đường chuẩn