- Mục đích :
Tiêu diệt vi sinh vật nhằm tăng thời gian bảo quản Tạo thêm hương vị và màu sắc cho sản phẩm
Kết tủa một số protein cịn sĩt lại, chuẩn bị cho quá trình lắng. - Tiến hành :
Dịch nước tương được thanh trùng ở 100 - 1050C trong 1 giờ.
Khi nhiệt độ dung dịch hạ xuống 70 – 800C thì cho chất bảo quản (Natri benzoat) vào. Hàm lượng Natri benzoat thêm vào khoảng 0.07 - 0.1% so với lượng dịch.
Biến đổi vật lý :
Nhiệt độ : nhiệt độ dịch thủy phân sau quá trình trung hịa và lọc cịn khỏang 55-600C. Dịch thủy phân được vào thiết bị thanh trùng và được thanh trùng ở toC = 98-100oC , trong thời gian 20’, khi nhiệt độ thanh trùng hạ xuống cịn 70-80oC ta cho thêm chất bảo quản và hương liệu phụ gia vào, tiếp tục khuấy đều trong 10’. Trong quá trình thanh trùng nhiệt độ trong dịch thủy phân tăng dần và giảm dần từ ngồi vào trong. Quá trình trao đổi nhiệt chủ yếu là sự đối lưu nhiệt. Thể tích : thể tích dịch thủy phân giảm đi một phần vì cĩ sự bay hơi
của nước và một số cấu tử dễ bay hơi.
Nồng độ chất khơ : do quá trình thanh trùng làm bay hơi một lượng nước nên nồng độ chất khơ trong dung dịch tăng lên.
Độ nhớt : nhiệt độ cao làm cho độ nhớt của dung dịch giảm dần đến giá trị cần thiết.
Biến đổi sinh học : dưới tác dụng của nhiệt độ cao vi sinh vật bị ức chế hồn tồn
Biến đổi hĩa lý :
Sự bay hơi nước trong dung dịch dưới tác dụng của nhiệt độ cao.
Một số globulin chưa bị thủy phân hết dưới tác dụng nhiệt độ sẽ biến tính và đơng tụ.
Cảm quan :
Màu sản phẩm đặc trưng phù hợp với thị hiếu người tiêu dùng.
Sản phẩm tương đối trong. Tuy nhiên sản phẩm sau thanh trùng cịn được đưa qua một bể lắng đế lắng hết phần muối bị kết tinh ở nhiệt độ thường và tách hết các prơtein bị đơng tụ nhờ đĩ độ trong sản phẩm được cải thiện.
h. Lắng:
- Mục đích :
Giúp ổn định mùi vị của nước tương Loại bỏ những cặn nhỏ cịn lại trong dịch
- Nguyên tắc : dùng trọng lực loại bỏ những chất keo tụ, cặn mịn ra khỏi nước tương.
i. Hồn thiện sản phẩm:
- Chai thủy tinh dùng để chứa sản phẩm được đưa qua dây chuyền rửa chai tự động và được thanh trùng nhằm tiêu diệt hết vi sinh vật bám trên chai. - Dịch nước tương được đưa vào bồn lắng sau đĩ được bơm lên bồn cao vị,
rồi chiết vào từng chai nhỏ → đĩng nắp dán nhãn → hồn thành sản phẩm.
3.1.3Qui trình cơng nghệ sản xuất nước tương theo phương pháp hĩa giải đi từ nguyên liệu xương động vật (Magi):
Nguyên liệu Rửa Cán dập Rửa Hầm Thủy phân Trung hịa Lọc Lắng Magi NaOH H2O H2O Tinh chế - Cơ đặc H2O NaOH NaCl, HCl, Benzoat Natri Mỡ- tủy Xương Mỡ Bã Nước súp
3.1.4Thuyết minh quy trình sản xuất Magi:
a. Nguyên liệu: các loại xương động vật (trâu, bị, heo, gà…) sau khi giết mổ, ta đem rửa sạch, bỏ mỡ, sau đĩ đem bảo quản ở 0oC chuẩn bị cho quá trình chế biến sau.
b. Cán dập: chủ yếu làm giảm kích thước nguyên liệu, dễ dàng trong việc tách mỡ và tủy, đồng thời cĩ thể rút ngắn thời gian thủy phân.
c. Hầm:
- Sau khi tách bỏ mỡ tủy xương được rửa và cho vào thiết bị hầm cĩ áp suất. Aùp suất nồi hầm khoảng 2-3 kg/cm2 và thời gian hầm khoảng 3-5 h (đối với xương cứng) và 2-3 h (đối với xương mềm). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Để tăng độ đạm của nước súp thu được người ta thường hầm liên tiếp hai giỏ xương rồi mới tháo nước súp ra.
- Nước súp thu được sau quá trình hầm cĩ độ đạm 10-11 g/l. Tuy nhiên để nước súp đạt tiêu chuẩn tốt khi đưa vào thiết bị thủy phân thì ta cần tách bỏ mỡ vì mỡ sẽ tạo mùi khét khi thủy phân và dễ gây ơi hỏng sản phẩm. d. Thủy phân:
Sau khi tách mỡ, ta dùng NaOH thủy phân dịch súp. Cĩ nhiều tác nhân cĩ thể thủy phân dịch súp như HCl, H2SO4, NaOH. Trong đĩ, ta chọn NaOH do những ưu điểm sau:
Khả năng thủy phân triệt để protid tạo acid amin của NaOH tương đương HCl, H2SO4.
Khơng tạo mùi khĩ chịu như thủy phân bằng acid trong điều kiện nhiệt độ cao.
e. Trung hịa:
Dùng HCl trung hịa NaOH cĩ lợi sau:
Tạo NaCl, giảm được lượng muối ăn sử dụng. Tránh độc hại cho sản phẩm.
f. Lọc : làm trong dung dịch, loại bỏ cặn bẩn.
g. Lắng : loại bỏ các muối vơ cơ bị kết tinh mà quá trình lọc khơng lọc hết được.
h. Cơ đặc: - Mục đích :
Thu được sản phẩm cĩ độ đạm 20 g/l.
Tăng nồng độ muối trong dung dịch : sau khi cơ đặc nồng độ muối trong dung dịch khoảng 20-25%.
- Sản phẩm thu được cĩ màu nâu sáng, trong, mùi thơm ngon.
3.2.2NHỮNG BIẾ N ĐỔI XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT Ả NH H
ƯỞNG ĐẾN CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM :
3.2.2.1Phương pháp hĩa giải đi từ nguyên liệu thực vật:
Dùng giấy thử anilin acetat để theo dõi hơi fucfuran bay ra và quyết định thời gian thủy phân (fucfuran bay ra làm giấy thử anilin acetat ngả sang màu đỏ). Ta khơng nên thủy phân quá lâu vì acid sẽ phá hủy acid amin làm giảm hiệu suất thủy phân. Khi dịch thủy phân nguội, ta vớt bỏ màng váng dầu trên mặt dịch.
- Ngồi ra, nếu thời gian thủy phân quá lâu, trong hệ thống cịn cĩ thể xảy ra các phản ứng phụ như phản ứng phân hủy acid amin (desamin hĩa, decacboxyl hĩa) tạo ra các chất mùi khơng cĩ lợi cho sản phẩm
RCH(NH2)COOH + H2O → RCH(OH)COOH + NH3
RCH(NH2)COOH → RCH2(NH2) + CO2
- Trong quá trình thủy phân prơtein bằng HCl cịn cĩ khả năng tạo ra độc tố chết người gọi là 3-MCPD (3 monochloropropane 1,2-diol) và 1,3-DCP (1,3-dichloro 2-propanol). Trong phản ứng này, chloride sẽ kết hợp với chất béo dưới nhiệt độ cao tạo thành nhĩm chloropropanol và hàm lượng nhiều nhất là 1,3 DCP; 2,3-DCP và 3-MCPD. Đây là các chất độc làm hư hại vật liệu cấu trúc di truyền và gây ra bệnh ung thư hoặc nĩ tạo ra những tế bào lạ gây ảnh hưởng đến đời con cháu sau này. Vì vậy, các chuyên gia về an tồn vệ sinh thực phẩm đã khuyến cáo rằng chất 1,3- DCP và 3-MCPD khơng nên cĩ trong thực phẩm dùng cho người. Hàm lượng 3-MCPD nên được giới hạn càng ít càng tốt khoảng 0.002 mg/kg/ngày.
3.2.2.2Phương pháp hĩa giải đi từ nguyên liệu xương động vật (Magi ):
Thời gian thủy phân kéo dài quá 24h :
Nguyên nhân là do:
Nồng độ acid cho vào quá thấp.
Nhiệt độ thủy phân khơng đạt yêu cầu. Áp lực của hơi thấp.
Sản phẩm nước tương cĩ vị đắng, khét :
Nguyên nhân do:
Khơng khuấy đảo nguyên liệu đúng thời gian 1h/1lần (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nồng độ acid cho vào quá cao, khi cho vào lại khơng khuấy trộn do đĩ, nguyên liệu bị cháy, vĩn cục.
Khi trung hịa cho Na2CO3 vào quá nhiều một lúc, gây phản ứng cục bộ, nhiệt độ tăng quá cao làm cho thành phần đường và đạm cĩ trong sản phẩm bị cháy, thậm chí cĩ thể trào ra ngồi thiết bị.
Sản phẩm cĩ vị nồng hoặc chua:
Nước tương bị kết tủa trong chai:
Dịch nước tương sau khi thanh trùng xong được dẫn qua bồn lắng để các muối vơ cơ trong nước tương kết tủa. Như vậy nếu nước tương cịn tủa trong chai là do thời gian để lắng quá nhanh nên lượng muối vơ cơ tủa chưa hết.
Nước dùng trong sản xuất nước tương quá cứng. Chai rửa khơng thanh trùng đúng yêu cầu kĩ thuật.
3.3 THIẾT BỊ:
3.3.1Máy nghiền : máy nghiền 2 trục
3.3.2Thiết bị thủy phân :
Thiết bị hình trụ, nắp và đáy elipse được gắn vào thân nhờ 2 mối ghép bích. Mặt trong thiết bị cĩ lớp cao su chịu acid (kiềm), chịu áp lực cao. Trên thân thiết bị cĩ ống dẫn hơi trực tiếp vào dịch thủy phân. Trên nắp thiết bị cĩ cửa nhập liệu và đáy thiết bị cĩ cửa tháo liệu. Bên thành thiết bị cịn cĩ cửa người để dễ dàng vệ sinh và sửa chữa thiết bị.
Đây là thiết bị hình trụ cĩ nắp elipse bắt bích và đáy elipse hàn liền với thân. Trên giữa bồn cĩ cánh khuấy và mặt trong thiết bị cĩ tấm lĩt cao su chịu nhiệt, kiềm và acid.
3.3.4Thiết bị lọc :
3.3.4.1Thiết bị lọc khung bản :
Cấu tạo : Người ta xếp liên tiếp các khung và bản lên khung đỡ nhờ hai tai trên khung và bản tì lên 2 thanh dọc của khung đỡ. Bản lọc đầu 7 với một bên bề mặt lọc là bản cố định, tiếp theo là khung 1 bản 2, liên tiếp cuối cùng là bản 8 với một mặt lọc được gọi là bản di động. Giữa khung và bản là vách ngăn lọc. Eùp chặt khung và bản bằng cơ cấu vít đai ốc được thực hiện bởi tay quay. Tồn bộ thiết bị lọc khung bản được đặt trên bệ đỡ.
Hoạt động : huyền phù theo ống dẫn đi vào thiết bị, phân ra theo số lượng khung tràn vào khoang trống. Dưới áp suất nước lọc đi qua vách ngăn lọc thao các rãnh chảy xuống và nhờ van tháo ra ngồi. Pha rắn bị giữ lại trên bề mặt vách ngăn lọc và chứa trong khung 1. Khi khung đã đầy bã thì dừng quá trình lọc và tiến hành rửa bã lọc. Việc rửa bã cĩ thể thực hiện xuơi chiều hay ngược chiều.
Thiết bị dạng hình trụ đáy nĩn hàn liền vào thân. 1/3 phần trên của thiết bị cĩ màng lọc khơng cho bã rơi xuống phần dưới của thiết bị
Thiết bị thanh trùng :
Thiết bị cĩ dạng vỏ áo chịu áp lực, hơi nước gia nhiệt được cho vào giữa hai lớp vỏ để gia nhiệt cho dung dịch bên trong. Đây là quá trình truyền nhiệt gián tiếp 3.3.6Thiết bị rửa chai – rĩt chai – dán nhãn :
3.3.6.3Dán nhãn :
3.4 ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM:
3.4.1Chỉ tiêu cảm quan : (TCVN 1763 – 76) Màu sắc : nâu thẫm
Mùi : thơm đặc trưng của nước chấm hĩa giải, khơng cĩ mùi lạ Vị : ngọt dịu, khơng cĩ vị đắng, nồng, chua
Tên chỉ tiêu Loại đặc biệt Loại I Loại II
Độ trong Khơng vẩn đục
Màu sắc - Cĩ màu tương đương với màu của 20g I2 trong 1 lít nước cất.
- Cĩ màu tương đương với màu của 18g I2 trong 1 lít nước cất.
- Cĩ màu tương đương với màu của 15g I2 trong 1 lít nước cất.
Mùi - Thơm ngon,
khơng khét, khơng cĩ các mùi khơng thích hợp khác. - Thơm ngon, khơng khét, khơng cĩ các mùi đặc trưng của mốc. - Thơm ngon, khơng khét, cĩ mùi tương, khơng cĩ các mùi khơng thích hợp khác. Vị - Ngọt của mì chính, sau khi nếm khơng cĩ cảm giác khé cổ, khơng cĩ vị chua, đắng, khơng cĩ vị lạ. - Ngọt đậm, sau khi nếm thử khơng cĩ cảm giác khé cổ, hơi cĩ vị chua, khơng cĩ mùi mốc hay cĩ vị khơng thích hợp khác. - Ngọt vừa, sau khi nếm thử khơng cĩ cảm giác khé cổ, hơi cĩ vị chua, khơng cĩ mùi mốc hay cĩ vị khơng thích hợp khác.
Chỉ tiêu hĩa lý: (TCVN 1763 – 75) (867/1998/QĐ – BYT ngày 04/4/1998) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Độ chua khơng quá 8 – 100 (số ml NaOH 1N dùng trung hịa 100 ml nước chấm)
Bảng9: Chỉ tiêu hố lý của nước tương
Tên chỉ tiêu Loại sản phẩm
Loại đặc biệt Loại 1 Loại 2 Hàm lượng Nitơ tồn phần khơng
nhỏ hơn (g/l) 20 16 12
Tỷ lệ Nitơ formol trên Nitơ tồn phần tính theo % trọng lượng khơng
nhỏ hơn
55 Hàm lượng Nitơ amoniac khơng lớn
hơn (g/l) 3
Hàm lượng acid tương đương acid
acetic (g/l) 5 – 7
Các chỉ tiêu Mức (g/l)
Nước tương hĩa giải hạng 1 Nước tương hĩa giải hạng 2
Hàm lượng Nitơ tồn
phần khơng nhỏ hơn 14 11
Hàm lượng Nitơ amin khơng nhỏ hơn
6.5 5
Hàm lượng Nitơ amoniac khơng nhỏ hơn
2.5 2
Hàm lượng acid tính theo số ml NaOH 0.1N khơng lớn hơn
1.2 1
Hàm lượng NaCl khơng nhỏ hơn
230 230
Hàm lượng kim loại nặng, tính bằng mg/l, khơng lớn hơn Chì (Pb) Asen (As) Kẽm (Zn) Đồng (Cu) 3 2 20 19 3 2 20 10 3.4.3Chỉ tiêu hĩa lý: (867/1998/QĐ – BYT ngày 04/4/1998)
Độ chua khơng quá 8 – 100 ( số ml NaOH 1N dùng trung hịa 100 ml nước chấm)
Hàm lượng muối ăn 200 – 250 g/l
Hàm lượng Nitơ tồn phần khơng bé hơn 12g/l Hàm lượng Nitơ foocmon và Nitơ amoniac :
55 . 0 = phần tồn Nitơ foocmon Nitơ 0.3 = foocmon Nitơ amoniac Nitơ
Hàm lượng kim loại nặng : mg/kg (ppm)
As Pb Cu Sn Zn Hg Cd Sb (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Vi sinh vật Giới hạn cho phép trong 1 g hay 1 ml thực phẩm TSVSVHK Coliform E.coli S.aureus Clotridium Perfringens Samonella* TSBTNM-M 104 102 0 3 10 0 10 (*) Samonella : khơng được cĩ trong 25g thực phẩm
4.5PH ƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘC TỐ 3- MCPD VÀ AFLATOXIN TRONG NƯỚC TƯƠNG
4.5.1THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH 3-MONOCLO PROPAN 1,2-DIOL (3- MCPD)
3.5.1.1PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này để xác định hàm lượng 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong magi, xì dầu, nước tương và dầu hào.
3.5.1.3NGUYÊN LÝ
Mẫu được cho hấp phụ qua cột extrelut, giải hấp 3-MCPD bằng dietyl ête. Sau đĩ cho tạo dẫn xuất với dung dịch acid toluen-4-sulfonic trong aceton thành 4-(clometyl)-2,2-dimetyl-1,3-dioxolan, phản ứng này được thực hiện tại 40oC, trong 90 phút. Sau đĩ đo trên máy sắc ký khí với detector khối phổ (GC/MS).
Giới hạn phát hiện của phương pháp: 4,01 ppb; Giới hạn định lượng: 13,37ppb
3.5.1.3THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HĨA CHẤT VÀ THUỐC THỬ 1. Dụng cụ - Cân phân tích (chính xác đến mg) - Bình định mức 100ml, 50ml, 20ml, 10ml - Bình cầu cất 250ml - Cốc thủy tinh 10ml, 50ml, 100ml - Pipet 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml - Ống thủy tinh cĩ nắp vặn 5ml, 10ml - Xylanh, Đũa thủy tinh
2. Thiết bị
a. Bộ cất quay chân khơng
b. Hệ thống máy sắc ký khí khối phổ
Yêu cầu đối với hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC/MS):
Cĩ thể sử dụng hệ thống Trace GC-Trace MS Plus (Hãng sản xuất Thermo Finigan) hoặc các hệ thống máy sắc ký khí khối phổ tương đương với cấu hình kỹ thuật tối thiểu:
- Đầu dị khối phổ
- Bộ phận tiêm mẫu chia/ khơng chia dịng (Split/ Splitless Injector), chương trình nhiệt độ (PTV Injector: Programmed Temperature Vaporation Injector)
- Cột sắc ký mao quản SPB – 1701, dài 30m, đường kính 0.25mm, lớp film 0.25µm.
- Máy tính điều khiển thiết bị và xử lý dữ liệu.
Điều kiện chạy máy
Điều kiện sắc ký:
- Chương trình nhiệt độ cột :
+ Nhiệt độ đầu 45oC, giữ ở 1 phút;
+ Sau đĩ tăng lên 120oC với tốc độ gia nhiệt 6oC/ phút;
+ Tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 250oC; với tốc độ gia nhiệt 15oC / phút, giữ ở nhiệt độ này 5 phút;
- Tiêm mẫu : Tiêm mẫu với chế độ khơng chia dịng
+ Nhiệt độ bộ phận tiêm mẫu : 250oC + Thể tích mẫu tiêm : 2µl
- Tốc độ khí mang He : 1,5 ml/phút Điều kiện khối phổ:
* MS Tune file:
+ Nguồn Ion hĩa : EI
+ Năng lượng ion hĩa : 70eV + Nhiệt độ nguồn ion : 180oC (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
+ Nhiệt độ Interface: 200oC + Giá trị của bộ khuếch đại Multiplier : 300 – 500V * MS method
+ Khoảng khối quét : 35 - 150 amu
- Chế độ quét Ion chọn lọc SIM ( Selected Ion Monitoring) + Số khối lựa chọn để quét: 135
+Thời gian quét : 6 – 10 phút
3 Hĩa chất, thuốc thử
Hĩa chất sử dụng cĩ độ tinh khiết phân tích (TKPT); dung mơi là dung mơi dùng cho sắc ký.
a) Chất chuẩn 3-MCPD
b) Diethyl ete loại dùng cho sắc ký c) Aceton loại dùng cho sắc ký