NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
3.2.1.Tiến hành thí nghiệm theo phương pháp von-ampe hoà tan anot (ASV)
Ảnh hưởng của các yếu tố cần khảo sát được đánh giá qua thông số tín hiệu hoà tan
(Ip- µA) và độ lặp lại của phép đo qua giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD-%). Tất
cả các thí nghiệm đều được tiến hành ở nhiệt độ phòng. Tiến hành thí nghiệm theo phương pháp von-ampe hoà tan anot được trình bày theo sơ đồ sau:
Chuẩn bị dung dịch phân tích (ddpt) và các điện cực:
- Ddpt trong bình điện phân: HgII, MeII và đệm axetat (pH = 4,50) (Me: Zn,Cd, Pb,
Cu)
- Điện cực làm việc GC, điện cực so sánh Bạc, điện cực đối Pt
Giai đoạn làm giàu:
- Điện phân làm giàu ở Edp và tdp xác định, điện cực làm việc quay với tốc độ không
đổi
- Phản ứng xảy ra trong giai đoạn làm giàu:
HgII + 2e- + MeII + 2e- Me0 (Hg) ( Quá trình khử - Quá trình catot )
Nghỉ 10 ÷ 30 s
Giai đoạn hoà tan:
- Chất phân tích được hoà tan trở lại ddpt bằng cách quýet thế tuyến tính theo chiều anot với một tốc độ không đổi ( không quay điện cực)
- Phản ứng xảy ra trong giai đoạn hoà tan:
Me0 (Hg) -2e- -2e- MeII + HgII
( Quá trình oxy hoá – Quá trình anot ) Tín hiệu hoà tan: I = f(E)
Ghi chú: - Sau mỗi phép đo tiếp tục duy trì thế trên điện cực làm việc +500mV trong 15s để bóc hoàn toàn MFE và lượng vết các kim loại còn lại trên điện cực làm việc.
- Khi cần làm sạch bề mặt điện cực làm việc, cho điện cực quay và dùng giấy lọc mềm chùi sạch bề mặt điện cực làm việc, rồi tia rửa bằng nước cất 2 lần.
- Quá trình phân tích được thực hiện tự động theo một chương trình được đưa vào từ bàn phím. Mỗi phép đo được lặp lại 4 lần rồi lấy giá trị trung bình.