bằng phương pháp axit [15]
Cách tiến hành:
Để quá trình nghiên cứu được thuận lợi, chúng tôi đã chọn kích thước hạt quặng từ 0,074 mm đến 0,150 mm. Mỗi thí nghiệm lấy 10g tinh quặng để nghiên cứu.
Sa khoáng Quảng Trị Tuyển tĩnh điện Các sản phẩm khác Tuyển từ cường độ thấp Tuyển từ cường độ cao Các sản phẩm khác MONAZIT GARNET Có từ Không từ
Dẫn điện Không dẫn điện
Có từ Không từ
Hình 3.2. Sản phẩm oxit các NTĐH
Ln2O3 thu nhận được từ quặng
Tinh quặng được cho vào bình kiên đan 100ml, rồi thêm vào một lượng axit nhất định, lắc đều và đậy bình bằng ống sinh hàn hồi lưu. Sau đó đưa toàn bộ hệ thống lên bếp điện đun sôi cho đến khi quặng tan hết và xuất hiện trong bình kiên đan một lớp bột màu trắng thì ngừng đun. Để cho hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng.
Dùng nước cất lạnh pha loãng 5 lần vì muối đất hiếm tan rất tốt ở nhiệt độ thấp (loại bỏ thori ngay từ đầu bằng cách đưa dung dịch về pH = 1 để kết tủa Th3(PO4)4), sau đó để lắng và lọc lấy phần dung dịch trong suốt, tiếp tục cho dung dịch NH4OH để kết tủa hết lượng ion NTĐH có trong dung dịch. Lọc lấy phần kết tủa hiđroxit đất hiếm [Ln(OH)3] rồi rửa sạch bằng nước cất.
Hòa tan hết lượng kết tủa hiđroxit đất hiếm [Ln(OH)3] bằng dung dịch HCl đến khi pH = 2. Sau đó dùng dung dịch H2C2O4 bão hòa nóng ở 800C để kết tủa hết lượng clorua đất hiếm, để muồi kết tủa trong vòng 8 giờ, lọc lấy kết tủa rồi rửa lại bằng dung dịch H2C2O4 1%.
Sấy khô kết tủa Ln2(C2O4)3 trong khoảng thời gian 4 giờ ở nhiệt độ 800C. Sau đó cho lượng chất rắn vào chén sứ và tiến hành nung ở nhiệt độ 9000C trong vòng 2 giờ. Sản phẩm thu được là tổng oxit các NTĐH Ln2O3 có màu đỏ nâu được chụp ảnh lại ở Hình 3.2.
Hiệu suất thu nhận tổng oxit các NTĐH từ tinh quặng monazit Quảng Trị được tính theo công thức (2.1).