IV. Một số xúc tác và chất mang thường gặp 1/ Than hoạt tính C*
4.Từ phèn đơn Al2(SO4)
Phèn đơn (rắn) Dung dịch phèn trong
Oxy hóa bằng KMnO4
hoặc H2O2 Aluminat hóa bằng NaOH Dung dịch Natrialuminat Dung dịch trong Hòa tan bằng nước, lắng, lọc Lắng, lọc Lọc, sấy Al(OH) 3 Nung Al2O3 Axit hóa bằng H2SO4
* Chuẩn bị dung dịch phèn: Phèn được hòa tan bằng nước với tỷ lệ 100 ÷ 150g/l nước; sau đó để lắng, lọc lấy dung dịch trong suốt.
* Oxy hóa dung dịch phèn: Dung dịch phèn trong suốt được oxy hóa bằng dung dịch KMnO4 20% (kết thúc khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt của ion MnO4-) hoặc có thể oxy hóa bằng dung dịch H2O2 30% (0,4 lít H2O2 / 100 lít phèn trong). Mục đích của quá trình này là oxy hóa các ion Fe2+ thành Fe3+ để về sau loại hết sắt khỏi sản phẩm.
Phương trình phản ứng :
MnO4- + 3 Fe2+ + 2 H+ = MnO2 + 3 Fe3+ + 2 OH-
* Aluminat hóa: cho từ từ NaOH 20% khối lượng vào trong dung dịch đã được oxy hóa cho đến khi tan hết kết tủa trắng của Al(OH)3. Trong quá trình cho NaOH vào phải khuấy đều để sau khi kết thúc giai đoạn này đảm bảo pH > 12. Đây là điều kiện để dung dịch NaAlO2 bền hơn.
Trong giai đoạn này ta loại được hầu hết sắt: Fe3+ + 3 OH- = Fe(OH)3↓
* Axit hóa: Sau khi aluminat hóa xong, dung dịch được để lắng trong khoảng thời gian 12h. Lọc lấy dung dịch sạch. Cho từ từ dung dịch H2SO4 25% và khuấy cho đến khi pH = 8,5 ÷
12. Tiếp tục khuấy thêm 15 ÷ 20 phút và thu được kết tủa Al(OH)3.
Lọc và rửa kết tủa bằng nước cất nóng cho đến khi nước thải lần cuối không còn ion SO42-. Điều này được kiểm tra bằng dung dịch thử BaCl2.
SO42+ + Ba2+ = BaSO4↓ (kết tủa màu trắng)
Al(OH)3 thu được đem phân tán nhỏ, trải đều trên khay và đem đi sấy. Ban đầu sấy ở nhiệt độ thường, sau đó sấy ở 120oC, cuối cùng đem đi nung.
2 Al(OH)3 t0 Al2O3 + 3 H2O
Chú ý: trong quá trình thu kết tủa để thu được kết tủa sạch ta cần chú ý:
+ tránh ngâm quá lâu kết tủa trong dung dịch nước cái để ngăn chặn hiện tượng hấp phụ bề mặt làm bẩn kết tủa và tránh sự polyme hóa dẫn đến sự hình thành một dạng thù hình khác.
+ quá trình rửa không nên kéo dài quá lâu và phải rửa bằng nước cất gia nhiệt đến nhiệt độ kết tủa (85oC)