2.3.1. Sắc ký lớp mỏng
Chúng tôi đã kiểm tra độ tinh khiết của các chất tổng hợp được bằng sắc ký lớp mỏng trên bản mỏng Kieselgel 60 F254 (Merck). Các chất được hoà tan trong aceton.
Sau khi thử tiến hành triển khai trên một số hệ dung môi như : CHCl3:MeOH (40:1), (30:1), (20:1).
C6H6:CH3COOC2H5 (7:3). C6H6:CH3OH (9:1).
C6H6:CH3C00C2H5 :EtOH (7:3:1).
Chúng tôi chọn ra hệ tối ưu nhất trong số đó là hệ CHCl3:MeOH (40:1) và CHCly.MeOH (30:1). Kết quả các chất thử đều hiện vết gọn rõ khi soi dưới đèn tử ngoại.
Bảng 2:Tóm tắt kết quả sắc ký lóp mỏng
Chất Hệ dung môi khai triển R f
II CHCl3:MeOH (40:1) • 0,45 III CHCl3:MeOH (30:1) 0,48 IV CHCl3:MeOH (30:1) 0.43 V CHCl3:MeOH (30:1) 0,35 VI CHCl3:MeOH (30:1) 0,42 VII CHCl3:MeOH(30:1) 0,44
2.3.2. Phân tích quang phổ hồng ngoại và quang phổ tử Iigoại 2.3.2.1. P hân tích phổ hồng ngoại
Tại phòng thí nghiệm Trung tâm Irường Đại học Dược Hà Nội, 6 chất (II- VII) đã được ghi phổ /ôỹigoại trên máy Perkin Elmer, sử (Junç kỹ thuật viên nén KBr, ghi ở vùng 4000- 500 cm '1, các phổ đồ được ghi ở các hình 1, 2, 3, 4, 5, 6.
♦ Biện iỊỉdi phổ hồìiiị ngoại:
Các chất do chúng tôi tổng hợp có hàng loạt nhóm chức và liên kết như : - NH, >c=0, - NO„ nhân benzen, C-F, C-Cl, C-Br...
Xét các dải trôn phổ đồ, có thể nhận biết các dải hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức và liên kết của các chất nghiên cứu. Kết quả biện giải phổ được ghi ở bảng 3, các số liệu phù hợp với tài liệu tham khảo [8].
Các kết quả biện giải đã chứng tỏ cấu trúc của các chất tổng hợp được đúng như dự kiến.
Bảng 3: Các dải hấp thụ đặc trưng (em'1)
XUệngiải Chất VNH v O O vO ^ C mom vN 0 2 VC-F VC-C1 v C-Br II 3394 1730;1694 1600;1154 1530;1324 III 3395 1745; 1685 1608 1528; 1345 IV 3439 1747;1690 1606;1401 1529;1353 1220 V 3436 1741; 1683 1606; 1405 1531; 1341 1093 VI 3398 1738;1674 1603; 1401 1524; 1342 1053 VII i 3400 1741; 1678 1611; 1406 1529:1346 1080