- Dung dịch axit axetic
2.1.2. Tổng hợp NiO và NiFe;Ox kích thước nano
Chúng tôi tổng hợp 2 oxit thuộc NiO và spinen đạng NiFe;Ox. Quá trình tổng hợp gồm các bước: tạo gel, sấy gel và nung, thu sản phẩm (hình
2.1). Nguyên liệu ban đầu là muối nitrat của các kim loại ở dạng tỉnh khiết
phân tích. PVA được hoà tan vào nước cất hai lần tạo thành dung địch PVA.
Dung dịch muối nitrat kim loại được lấy theo tỷ lệ hợp thức được trộn với
dung dịch PVA và điều chỉnh pH của hỗn hợp dung dịch bằng NH¿, axit
axetic. Quá trình gia nhiệt được thực hiện trên máy khuấy từ cho đến khi
hỗn hợp tạo gel. Gel được sấy khô tạo thành khối xốp phông và đem nung ở
nhiệt độ thích hợp thu được bột mịn chứa oxit các kim loại.
Dưng địch PVA Dung dịch các muối của các kim
loại lây theo tý lệ hợp thức
Hãn hợp dung dich
PVA-ion kim loại
+
Điều chnhpH Khuấy từ, gia nhiệ
Gel nhớt
Hình 2.1. Sơ đồ chế tạo vật liệu.
Quá trình chuyên đổi pha của gel được nghiên cứu bằng phương pháp
phân tích nhiệt trên thiết bị DTA-50 và TGA-50H (Shimazu, Nhật Bản).
Thành phần của vật liệu được xác định băng phương pháp hoá học. Sự hình
thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu tổng hợp được xác định bằng
nhiễu xạ Rơnghen trên thiết bị Siemens D5000 (Brucker, Đức). Hình thái học và kích thước hạt được xác định băng hiển vi điện tử quét SEM trên
thiết bị Hitachi S-4800 (Nhật Bản). Ngoài ra có thể theo dõi sự hình thành
mối liên kết trong pha tinh thể bằng phương pháp phổ hồng ngoại FTIR trên
thiết bị FT-IR Impact 410-Nicolet (Mỹ). Diện tích bề mặt riêng của mẫu được xác định bằng phương pháp BET trên máy Autochem II 2920 (Mỹ). Hoạt tính xúc tác oxi hoá chất hữu cơ dễ bay hơi được đo trên thiết bị phản (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
ứng vi dòng tại Phòng thí nghiệm hoá lý, Đại học sư phạm I Hà Nội.
2.2. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu [1; 2; 3; 9]
Các phương pháp đánh giá đặc trưng vật liệu tổng hợp sử dụng trong
luận văn:
- Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD) - Phương pháp phân tích nhiệt (DTA - TGA)