NGHIÊN CỨU
2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 2.1.1. Thiết bị và dụng cụ 2.1.1. Thiết bị và dụng cụ
-Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS: Jasca V – 530 của Nhật Bản và cuvet thủy tinh.
Hình 2.1. Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS: Jasca-530
-Máy khuấy từ.
-Phễu hút chân không. -Giấy lọc, máy đo pH
-Cân phân tích Precisa XT 220 – A, tủ sấy và các dụng cụ bằng thủy tinh: bình định mức, pipet các loại, cốc…
2.1.2. Hóa chất
Các hóa chất đều thuộc loại tinh khiết phân tích. -Tinh thể Ni(SO4)2.6H2O.
-BaCl2. -H2SO4 đặc. - NH4OH đặc.
- Muối natri Dimetylglioxim. -Dung dịch Brôm bão hòa.
-Cồn tuyệt đối. -Nước cất 2 lần.
2.2. Chuẩn bị các dung dịch
2.2.1. Pha dung dịch chuẩn Ni2+ 0,1 mg/ml
Cân chính xác 4,475g NiSO4.6H2O hòa tan trong 200ml dung dịch HNO3
35% rồi định mức bằng nước cất đến 1000ml.
Muốn có các dung dịch chuẩn có nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch gốc ở trên bằng nước cất. Từ dung dịch gốc Ni2+, ta lấy 5ml cho vào bình định mức 100ml rồi định mức bằng nước cất đến vạch ta sẽ được dung dịch Ni2+
0,05 mg/ml (50 ppm).
2.2.2. Pha các dung dịch khác
Dimetylglioxim 1,2%: Hòa tan 1,2g muối natridimetylglioxim tinh khiết
phân tích trong rượu etylic rồi định mức thành 100ml.
Axit H2SO4 20%: Dùng pipet hút chính xác 20ml H2SO4 98% rồi định mức bằng nước cất đến 100ml.
2.3. Nội dung nghiên cứu
2.3.1. Nghiên cứu điều chế xơ dừa
2.3.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ xơ dừa: axit đến hiệu suất điều chế xơ dừa dừa
Tiến hành khảo sát trên 4 mẫu
Mỗi mẫu đều cho 1g xơ dừa (đã được phơi khô và nghiền nhỏ) vào cốc thủy tinh 100ml. Sau đó thêm vào mẫu dung dịch H2SO4đặc với các thể tích thay đổi: 2ml, 3ml, 4ml, 5ml. Ngâm mẫu trong thời gian 2 giờ, sau đó rửa sạch bằng nước cất nhiều lần cho đến khi hết ion sulphate, nước lọc không còn kết tủa trắng với dung dịch BaCl2 10%. Mẫu than được phơi khô ngoài không khí và sấy ở 500
C trong 6 giờ.
Cân sản phẩm thu được từ 4 mẫu khảo sát. So sánh về khối lượng, về màu sắc. Từ đó chọn tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc tối ưu cho quá trình điều chế xơ dừa.
2.3.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian hoạt hóa đến hiệu suất điều chế xơ dừa xơ dừa
Tiến hành khảo sát trên 6 mẫu
Mỗi mẫu đều cho 1g xơ dừa (đã được phơi khô và nghiền nhỏ) vào cốc thủy tinh 100ml. Sau đó thêm vào mẫu dung dịch H2SO4đặc với tỷ lệ tối ưu đã khảo sát ở 2.3.1.1. Rồi ngâm mẫu trong thời gian thay đổi lần lượt từ: 2 giờ, 4 giờ, 6 giờ, 8 giờ, 10 giờ và 12 giờ. Sau đó rửa sạch bằng nước cất nhiều lần cho đến khi hết ion sulphate, nước lọc không còn kết tủa trắng với dung dịch BaCl2
10%. Mẫu than được phơi khô ngoài không khí và sấy ở 500
C trong 6 giờ. Cân sản phẩm thu được từ 6 mẫu khảo sát. So sánh về khối lượng, về màu sắc. Từ đó ta chọn thời gian hoạt hóa tối ưu cho quá trình điều chế xơ dừa.
2.3.1.3. Tiến hành điều chế xơ dừa với điều kiện tối ƣu đã khảo sát
Sau khi khảo sát được các điều kiện tối ưu cho quá trình điều chế xơ dừa. Tiến hành tổng hợp xơ dừa dưới điều kiện thời gian hoạt hóa tối ưu và tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc tối ưu đã chọn.
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp xác định hàm lượng Niken, tôi tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất xử lý Niken của xơ dừa. Đó là các yếu tố: thời gian khuấy, pH của dung dịch và nồng độ của Niken.
2.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý Niken của xơ dừa xơ dừa
Khảo sát 6 mẫu chuẩn, thể tích mỗi mẫu là 100ml, nồng độ 0,20 ppm. Thêm 0,50 g xơ dừa, khuấy bằng máy khuấy từ trong các khoảng thời gian thay đổi là 5 phút, 10 phút, 15 phút, 30 phút, 45 phút và 60 phút. Sau đó lọc bỏ sạch chất hấp phụ bằng giấy lọc.
Lấy chính xác 50 ml dung dịch Niken sau khi xử lý cho vào cốc 100ml, thêm từng giọt dung dịch Br2 bão hòa cho đến khi xuất hiện rõ màu vàng chanh. Thêm tiếp 5ml NH3 25%, 2ml dung dịch Dimetylglioxim 1,2%. Lắc đều rồi để yên trong 15 phút. Sau đó chuyển dung dịch phức tạo thành vào cuvet rồi tiến hành đo ở bước sóng 540nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Thực hiện đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý và sau khi xử lý.
2.3.3. Khảo sát ảnh hƣởng pH đến hiệu suất xử lý Niken của xơ dừa
Khảo sát 5 mẫu chuẩn với thể tích 100ml dung dịch Ni2+
nồng độ 0,20 ppm, điều chỉnh pH của dung dịch Niken bằng axit H2SO4 loãng (1:5) và dung dịch NaOH 0,05 M, bằng máy đo pH. Khảo sát với các giá trị pH khác nhau: pH=2, pH=3, pH=4, pH=5, pH=6. Thêm 0,50g xơ dừa và khuấy trong thời gian tối ưu đã khảo sát ở mục 2.3.2. Sau đó lọc bỏ sạch chất hấp phụ bằng giấy lọc.
Lấy chính xác 50ml dung dịch Niken sau khi xử lý cho vào cốc 100ml, thêm từng giọt dung dịch Br2 bão hòa cho đến khi xuất hiện rõ màu vàng chanh. Thêm tiếp 5ml NH3 25%, 2ml dung dịch Dimetylglioxim 1,2%. Lắc đều rồi để yên trong 15 phút. Sau đó chuyển dung dịch phức tạo thành vào cuvet rồi tiến hành đo ở bước sóng 540nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Thực hiện đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý và sau khi xử lý.
2.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ Ni2+
đến hiệu suất xử lý Niken của xơ dừa
Khảo sát 6 mẫu chuẩn, thể tích mỗi mẫu là 100ml, với các nồng độ 0,05 ppm; 0,10 ppm; 0,15 ppm; 0,20 ppm; 0,25 ppm; 0,30 ppm, mỗi mẫu thêm vào 0,50 g xơ dừa rồi khuấy bằng máy khuấy từ trong thời gian tối ưu đã khảo sát được ở 2.3.2 và pH tối ưu đã được khảo sát ở mục 2.3.3. Sau đó lọc bỏ sạch chất hấp phụ bằng giấy lọc.
Lấy chính xác 50 ml dung dịch Niken sau khi xử lý cho vào cốc 100ml, thêm từng giọt dung dịch Br2 bão hòa cho đến khi xuất hiện rõ màu vàng chanh. Thêm tiếp 5ml NH3 25%, 2ml dung dịch Dimetylglioxim 1,2%. Lắc đều rồi để yên trong 15 phút. Sau đó chuyển dung dịch phức tạo thành vào cuvet rồi tiến hành đo ở bước sóng 540nm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Thực hiện đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý và sau khi xử lý.
2.3.5. Đánh giá sai số thống kê của phƣơng pháp
Tiến hành quá trình phân tích trên hai mẫu chuẩn, mỗi mẫu 5 lần với nồng độ dung dịch Niken là 0,15 ppm và 0,20 ppm. Các điều kiện tối ưu đã chọn ở các mục 2.3.2, 2.3.3, 2.3.4. Đo mật độ quang ngay sau khi phản ứng kết thúc. Tính độ chính xác của phương pháp thông qua giá trị ε với chuẩn Student như ở mục 1.9.
Đánh giá sai số thông qua các đại lượng thống kê quan trọng như đã đề cập ở mục 1.9: Giá trị trung bình Phương sai S2 Độ lệch chuẩn S Hệ số biến động V Độ sai chuẩn σ Biên giới tin cậy ε Sai số tương đối ∆%.