MÔ HÌNH THÍ NGHIỆM
4.3.1 Qui trình thí nghiệm
Để xác định tổng hàm lượng sắt có trong nước người ta thường dùng phương pháp so màu.
a) Bảo quản mẫu
Bình lấy mẫu không được sử dụng bình nhựa dẻo vì sắt dễ kết tủa và dính vào thành bình. Do đó phải được rửa bằng axít loãng và tráng lại bằng nước cất. Mẫu nước giếng hay nước máy, sắt dễ bị thay đổi trị số oxy hóa và hình thành theo phương thức lấy mẫu. Để sự định phân được chính xác, mẫu phải được axít hóa ngay lúc vừa lấy mẫu để tránh hiện tượng sắt kết tủa hay bám vào bình chứa. Khi lấy mẫu xét nghiệm, sắt có thể ở dạng chất huyền tren nên mẫu cần được lắc kỹ. b) Dung cụ và thiết bị Cốc đốt 50 ml (1 mẫu/1 cốc) Ống đong 50 ml Ống hút 25 ml Pipep 10 ml
Ống đo độ truyền suốt Giấy lọc Quang phổ kế Bếp điện Ống đong c) Hóa chất Axit clohidric đậm đặc.
Dung dịch hidroxylamine clohydrat: hòa tan 10 gam NH2OH.HCl trong 100 ml nước cất
Dung dịch đệm axetat NH4CH3COO: cận 250 g CH3COONH4 + 150 ml nước cất + 700 ml axit axetic khan, quậy đều + nước cất thành 1000 ml
Dung dịch phenanthroline: hòa tan 0,1g 1,10-phenanthrolin monodydrate trong 100 ml nước cất. Thêm 2 giọt HCl đậm đặc, quậy cho tan
Dung dịch sắt chuẩn 1ml = 2µg Fe
Dung dịch sắt lưu trữ (1ml = 200 µg Fe): cho 20 ml H2SO4 dung dịch vào 50 ml nước cất, thêm 1,404 g Fe(NH4)(SO4).6H2O, thêm từng giọt KMnO4 0,1 N (3,2 g KMnO4 + H2O cất thành 100 ml) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Cho thêm nước cất thành 1000 ml.
Dung dịch sắt chuẩn (1ml = 2µg Fe): pha loãng 10 ml dung dịch Fe lưu trữ thành 1000 ml dung dịch, cần giữ trong bóng tối (tránh bị oxy hóa bởi khí trời).
d) Thực hành