Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn

Một phần của tài liệu phương pháp khối phổ (Trang 27 - 46)

ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30 mét với mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.

• Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ.Ở đây chúng bị ion hóa.Sau khi khối phổ,chúng sẽ tới bộ phận lọc

• dựa trên khối lượng ,bộ lọc lựa chọn chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua.

• Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lượng các hạt có cùng khối lượng. Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tínhvà xuất ra kết

quả gọi là khối phổ

• Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc.

Máy tính:

Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiện do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ.

Công dụng

– Phân tách: GC-MS có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp trong không khí hay trong nước. Ở đây, tốc độ được quyết định bởi tính bay hơi. Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất có tính bay hơi thấp.

– Định lượng: GC-MS có thể định lượng một chất bằng cách so sánh với mẫu chuẩn, là chất biết trước và đã được định lượng chuẩn bằng GC-MS.

• Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một chất lạ

xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó. Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư viện cấu trúc của các chất đã biết. Nếu không tìm được chất tương ứng trong thư viện ,ta thu được

một dữ liệu mới và đóng góp vào thư viện cấu trúc sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới này.

Một số loại GC-MS khác

1.3.1 Máy sắc kí khí kết hợp khối phổ với độ

phân giải cao(HRGC-HRMS) chuyên phân tích DIOXIN.

• Máy có thể phân tích được hàm lượng siêu vết

Dioxin phù hợp với tiêu chuẩn EPA 1613 của Mỹ ở độ phân giải 10.000, giới hạn phát hiện ở mức 0,5ppt.

• Máy có thể đạt đến độ phân giải 80.000, định

lượng được đồng thời 17 đồng phân PCDDs / PCDFs trong mẫu vật ở mức giới hạn phát hiện 0,01ppt

• Máy còn có chức năng tự động kiểm tra độ phân

giải sau mỗi 12 giờ và tự động dừng phân tích nếu phát hiện độ phân giải giảm thấp hơn giới hạn cho phép.

Ứng dụng

• phân tích Dioxin và Furan trên nhiều lĩnh vực về môi trường : đất, bùn trầm tích, nước sông ngòi, nước ngầm…

• về thủy hải sản : tôm, cá, mực…

• về nông sản thực phẩm : gạo, đậu, cà phê, sữa…

• đặc biệt là quy trình phân tích định lượng

Dioxin trong mẫu bệnh phẩm : mô mỡ, huyết thanh, gan…

Máy sắc kí khí kết hợp với khối phổ nhiều lần(GC/MSn)

Chức năng

• Nhận danh, xác định cấu trúc các hợp chất

hữu cơ tổng hợp và tự nhiên tương đối dễ bay hơi

Khả năng phân tích

• Dư lượng hóa chất có nồng độ ppb trở lên • Độc tố, dư lượng thuốc trừ sâu, diệt cỏ, dư

lượng kháng sinh

Đối tượng mẫu

• Thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ;

• Thực phẩm, nông sản thực phẩm; • Dược phẩm, hương liệu, tinh dầu; • Hợp chất tự nhiên khác;

Sắc lí lỏng kết hợp khối phổ(LS/MS/MS)

• Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ là phương pháp được hiểu là mẫu được phân

tách và tinh sạch qua sắc ký, sau đó mẫu được đưa qua máy khối phổ để tiếp tục xác định

khối lượng nguyên tử của nó.

• Kết thúc quá trình ta thu được lượng mẫu nhất định và cấu trúc phân tử đó.

ứng dụng

• xác định protein

• kiểm tra chất lượng nông sản, thực phẩn chế biến, thức ăn gia súc và thủy hải sản: độc tố nấm mốc, vitamin, thành phần aa, phụ gia thực phẩm, chất hoạt động bề mặt, dư lượng kháng sinh (chloramphenicol, nitrofuran,

fluoroquinolone, họ tetracycline,

sulfamide…), dư lượng hormone kích thích tăng trưởng đã bị cấm, vi sinh vật có hại, mầu bị cấm trong thực phẩm (các loại Soudan), dư lượng thuốc trừ sâu.

Điện di kết hợp khối phổ

• Thường được dùng để xác định protein. Phương pháp này cho phép ta quan sát và nhận dạng sự hiện diện tất cả các protein ở các trạng thái tế bào

• Khối phổ là phương pháp mang lại năng suất và độ chính xác cao trong quá trình nhận biết những protein đã phân tách bằng điện di 2

chiều.

• Protein được phân tách trên gel

polyacrylamide sau đó được đưa vào máy khối phổ để phân tích.Các máy móc ngày nay có

thể tự thực hiện các bước phân tích và cho

phép chúng ta quan sát được những protein có mực độ lớn.

Sequence database

Tandem mass spectrum Mass map Tandem mass spectrometry MALDI TOF or Gel-separated protein

Hình: xác định protein thu được trong các mẩu sinh học.Protein từ mẩu có thể được phân tách bằng điện di một hoặc hai chiều và protein được nhận dạng bằng cách sử dụng MALDI-TOF và đánh dấu khối peptide.Peptide thu được tại những vị trí đặc biệt của protein đã được phân tách trên gel polyacrylamide có thể được phân tách bằng cách sử dụng khối phổ

tandem.Dữ liệu từ khối phổ tandem có thể được dùng để tạo nên 1 cơ sở dữ liệu

Một phần của tài liệu phương pháp khối phổ (Trang 27 - 46)

Tải bản đầy đủ (PPT)

(46 trang)