Sơ đồ công nghệ của hãng BASF (hình 2.1)[3]

Một phần của tài liệu cacbonyl hóa methanol sản xuất axit axetic (Trang 25 - 28)

Cacbon monoxit, metanol (chứa khoảng 60% dimetyl ete), xúc tác tuần hoàn, xúc tác bổ sung và metyl iodua tuần hoàn (từ tháp rửa) được đưa vào thiết bị phản ứng áp suất cao (b). Một phần nhiệt của phản ứng dùng để đun nóng sơ bộ nguyên liệu, phần nhiệt còn lại được tiêu tán trong ống thoát khí. Sản phẩm phản ứng được làm lạnh và đưa đến thiết bị phân ly áp suất cao. Khí thải được đưa vào tháp rửa (o), phần lỏng được giãn tới áp suất 0,5÷1,0 MPa (5÷10 bar) trong thiết bị phân ly áp suất trung bình (e). Khí thoát ra cũng được vào tháp rửa; phần lỏng được đưa sang buồng giãn nở (f). Khí từ buồng này đưa sang thiết bị rửa khí (p). Khí từ thiết bị và tháp rửa bị loại bỏ thành khí thả. Cả thiết bị rửa khí và tháp rửa đều sử dụng metanol để tái sinh metyl iodua và các hợp chất Iod dễ bay hơi khác. Dung dịch metanol này được đưa về thiết bị phản ứng. Thành phần khí thải theo % thể tích là: 65÷75 %CO; 15 ÷ 20 % CO2; 3 ÷ 5 % CH4 và CH3OH.

Axit thô thu được từ buồng giãn nở chứa 45% trọng lượng Axit axetic, 35% H2O và 20% este, chủ yếu là metyl axetat. Axit được làm sạch trong 5 tháp chưng cất.

Tháp thứ nhất (h) loại khí khỏi sản phẩm thô; khí thoát ra được gửi tới thiết bị rửa khí. Chất xúc tác được tách ra như là dung dịch axit axetic cô đặc bằng cách đuổi các cấu tử dễ bay hơi ở tháp tách xúc tác (i). Phần axit thu được đưa đi sấy khô bởi quá trình chưng đẳng phí trong tháp làm khô (k). Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô chứa axit axetic, axit formic, nước, sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phí với nước. Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha, nó được tách ở buồn ở buồng (g). Một phần của pha hữu cơ, chứa chủ yếu este được đưa trở lại (k), ở đó nó đóng vai trò là một tác nhân đẳng phí. Phần còn lại được đưa tới tháp phụ (n), ở đây, phần nặng được lấy ra ở phần đáy tháp, phần nhẹ ở đỉnh tháp được đưa tuần hoàn trở lại thiết bị phản ứng. Pha lỏng và dung dịch xúc tác được quay trở lại thiết bị phản ứng. Phần chủ yếu trong tháp làm khô được đưa tới tháp tháp làm sạch cuối, ở đó Axit axetic được lấy ra ở đỉnh tháp, sản phẩm đáy được đưa tới tháp chưng cặn (m). Sản phẩm đỉnh của tháp này được đưa tới tháp tách nước, sản phẩm đáy chứa 50% khối lượng axit propionic được đưa đi thu hồi.

[http://www.hoahocngaynay.com/vi/nghien-cuu-giang-day/bai-nghien-cuu/55- phuong-phap-sanh-xuat-axit-acetic.html]

Hình 2.1

Hình 2.1: Sơ đồ công nghệ sản xuất axit axetic của hãng BASF

Thuyết minh dây chuyền sản xuất

Cacbon monoxit, metanol (chứa 60% dimetyl ete), xúc tác tuần hoàn, xúc tác mới, metyl Iodua tuần hoàn (từ tháp rửa) được đưa đến thiết bị phản ứng áp suất cao (b). Một phần của nhiệt phản ứng được dùng để đun nóng sơ bộ nguyên liệu, phần nhiệt còn lại được tiêu tán dọc theo ống phản ứng. Sản phẩm phản ứng được làm lạnh và đưa đến thiết bị phân ly áp suất cao (d). Khí thải được đưa vào tháp rửa (o) phần lỏng được giản nở tới áp suất 0,5 ÷ 1 MPa trong thiết bị phân ly áp

suất trung bình (e). Khí thoát ra cũng được vào tháp rửa (o), phần lỏng từ thiết bị phân ly áp suất trung bình được đưa đến buồng giản nở (f). Khí ra khỏi buồng được đưa đến thiết bị rửa (p). Khí từ thiết bị rửa và tháp rửa là khí thải. Cả thiết bị rửa và tháp rửa đều dùng metanol nguyên liệu để thu hồi metyl Iodua và các hợp chất Iodua dễ bay hơi khác. Dung dịch metanol này được đưa trở lại thiết bị phản ứng. Thành phần khí thải (% thể tích) : CO: 65 - 75%, CO2: 15 - 20%, CH4: 3 - 5% và hơi metanol.

Axit từ buồng giãn nở (f) chiếm 45% khối lượng axit axetic, 35% khối lượng nước, 20% khối lượng este (chủ yếu là metyl axetat). Axit được tinh chế ở 5 tháp chưng cất. Tháp thứ nhất (h) dùng đuổi khí từ hỗn hợp sản phẩm thô, khí thoát ra được đưa vào tháp rửa. Xúc tác được tách ra bằng cách chưng cất các cấu tử dễ bay hơi ở thiết bị tách xúc tác (i). Tại thiết bị sấy (k) cho phép nhận được axit tinh bằng phương pháp chưng cất đẳng phí. Sản phẩm đỉnh của tháp làm khô chứa axit axetic, axit formic, nước, sản phẩm phụ, chúng tạo hỗn hợp đẳng phí với nước. Sản phẩm đỉnh này là một hệ hai pha, nó được tách từ buồng (g). Một phần của pha hữu cơ, chứa chủ yếu este được đưa trở lại (k), ở đó nó đóng vai trò là một tác nhân đẳng phí. Phần còn lại được đưa đến tháp phụ (n), ở đây phần nặng được lấy ra ở phần đáy tháp, phần nhẹ ở đỉnh tháp được đưa tuần hoàn lại thiết bị phản ứng. Phần chủ yếu ở tháp làm khô được đưa đến tháp làm sạch lần cuối, ở đó axit axetic được lấy ra ở đỉnh tháp, sản phẩm đáy được đưa đến tháp tách cặn (m). Sản phẩm đỉnh của tháp này được đưa tới tháp tách nước, sản phẩm đáy chứa 50% khối lượng axit propionic được đưa đi thu hồi.

Một phần của tài liệu cacbonyl hóa methanol sản xuất axit axetic (Trang 25 - 28)